【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化钛制备，具体涉及一种高纯球形二氧化钛及其制备方法。
技术介绍
1、钛资源是重要的战略资源，在涂料、塑料、造纸、印刷油墨等多个生产领域都有着广泛的应用。我国是钛资源大国，钛的储量世界第一。我国的钛资源主要分布在攀枝花地区和承德地区，攀枝花地区钒钛磁铁矿储量超90亿t。冶炼过程中，副产大量的含钛高炉渣。攀西地区每年产出超过700万t的含钛高炉渣，与富钛矿相比，含钛高炉渣中钛含量较低，无法作为制备高品位二氧化钛的原料直接利用。虽然有研究表明，适量高炉渣的添加有利于增强建筑材料的力学性能。但是当高炉渣中钛含量超过10％时，建筑材料的强度就会有所下降。国外的含钛高炉渣中二氧化钛含量通常不超过10％，可直接作为建筑材料利用，而国内的含钛高炉渣中钛含量较高，无法直接作为建筑材料利用。大规模资源化利用的困难导致含钛高炉渣的大量堆积，造成了土地资源的浪费和环境污染，也造成了钛、铝等有价元素的资源浪费，因此含钛高炉渣中的有价元素，尤其是钛的回收及资源化利用引起了国内广泛的关注。
2、含钛高炉渣矿相复杂，含有大量复杂的硅酸盐，并且含钛矿物晶粒细小，主要以复杂晶型结构存在，难以通过有效选矿提高其品位。几十年来，许多学者对其进行了大量的研究，大体可分为火法流程和湿法流程。湿法流程主要采用碱浸或酸解，酸解剂则常用硫酸和盐酸等。
3、中国专利文献cn114014359a公开了一种从含钛高炉渣中提取二氧化钛的方法，包括以下步骤：a.将含钛高炉渣烘干后研磨成粉，得到高炉渣粉；b.向所述高炉渣粉中先加入硫酸搅拌均匀，再加
4、现有湿法工艺中，含钛高炉渣酸解后水解得到的水解偏钛酸比表面积大、兼具胶体性质，极易吸附亚铁等杂质离子并随偏钛酸带出，影响最终tio2产物的纯度。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯球形二氧化钛及其制备方法，利用含钛高炉渣作为原料，通过酸解、水热反应、脱硫和焙烧等，有效去除杂质，最终得到高纯度的二氧化钛产品，实现了工业废料的资源化利用，提高了经济效益，具有显著的技术价值和应用前景。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种高纯球形二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将含钛高炉渣粉碎、研磨，过筛；
5、(2)将过筛后的含钛高炉渣与硫酸溶液混合，并加入柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠，加热反应，得到酸解渣；将酸解渣加入到去离子水中，搅拌混合，过滤，得含杂硫酸氧钛溶液；
6、(3)将含杂硫酸氧钛溶液、聚琥珀酰亚胺衍生物加入到反应釜中，密封反应，将产物冷却、过滤得滤饼，将滤饼洗涤、烘干，得到水热偏钛酸；
7、(4)将水热偏钛酸与naoh溶液混合制成浆料，调整ph，常温搅拌，将产物过滤、洗涤、干燥，得脱硫偏钛酸；将脱硫偏钛酸焙烧，冷却，得到所述高纯球形二氧化钛。
8、优选的，步骤(1)中，过200～600目筛。
9、优选的，步骤(2)中，硫酸溶液浓度为85～98wt％；加热反应条件为70～130℃下反应1～6h；含钛高炉渣、硫酸溶液的用量比为1：1.5～2.2；柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠的用量分别为含钛高炉渣的0.01～0.5wt％、0.5～2wt％；酸解渣、去离子水的用量比为1：1～2。
10、优选的，步骤(3)中，密封反应条件为110～160℃、0.2～1mpa下水热反应1～12h；含杂硫酸氧钛溶液、聚琥珀酰亚胺衍生物的质量比为100：0.1～3。
11、优选的，步骤(4)中，naoh溶液浓度为0.5～5wt％，调整ph至10～14；常温搅拌条件为400～800r/min下搅拌30～120min，干燥条件为100～110℃下干燥1～3h；焙烧条件为500～1000℃马弗炉中焙烧2～5h。
12、具体的，所述聚琥珀酰亚胺衍生物的结构式如下所示：
13、
14、优选的，所述聚琥珀酰亚胺衍生物的制备方法，包括如下步骤：
15、a、将聚琥珀酰亚胺溶解于dmso中，得到psi溶液；将多巴胺盐酸盐溶解于dmso中，然后加入三乙胺，超声振荡，得到多巴胺溶液；将多巴胺溶液加入到psi溶液中，在氮气氛围下回流反应，得到psi-da中间体反应液；
16、优选的，步骤a中，psi、多巴胺盐酸盐、三乙胺的用量比为40mmol：10～15mmol：8～16ml；超声振荡时间为10～30min；回流反应条件为50～70℃下回流反应18～30h。
17、b、将谷氨酸溶解于dmso中，然后加入三乙胺，超声振荡，得到谷氨酸溶液；将谷氨酸溶液加入到步骤(1)所得反应液中，在氮气氛围下搅拌反应，用氢氧化钠水溶液调节ph，将产物用丙酮沉淀，过滤、丙酮洗涤，干燥，得到所述聚琥珀酰亚胺衍生物。
18、优选的，步骤b中，谷氨酸、三乙胺用量比为30mmol：10～20ml；搅拌反应条件为50～70℃下搅拌反应12～20h，反应结束后将ph调节至7～8。
19、优选的，聚琥珀酰亚胺、多巴胺盐酸盐、谷氨酸的摩尔比为40：10～15：30～25。
20、该反应包括两个主要步骤，首先是聚琥珀酰亚胺(psi)与多巴胺(da)反应，然后是psi-da中间体与谷氨酸反应。在第一步中，三乙胺作为强碱中和多巴胺盐酸盐，释放出游离的多巴胺。多巴胺的伯胺基团(-nh2)随后对psi的酰亚胺环进行亲核加成。这个过程涉及氨基的氮原子进攻酰亚胺环的carbonyl碳，形成四面体中间体，然后中间体崩溃，导致酰亚胺环开环，最终将多巴胺接枝到聚琥珀酰亚胺分子链上。
21、第二步反应中，谷氨酸的α-氨基对剩余的psi酰亚胺环进行类似的亲核加成反应。这个过程与第一步类似，也包括氨基进攻酰亚胺环的carbonyl碳，形成四面体中间体，中间体崩溃，酰亚胺环开环，使聚琥珀酰亚胺分子上接枝谷氨酸。
22、整个反应的结果是psi主链上部分酰亚胺环被多巴胺开环，引入了多巴胺侧链，剩余的酰亚胺环被谷氨酸开环，引入了谷氨酸侧链。最终产物是一个含有多巴胺和谷氨酸侧链的聚合物，主链上还可能保留部分未反应的酰亚胺环。
23、通过在psi骨架上引入具有特定功能的侧链，成功合成得到具有良好分散性能的两亲性聚合物，并结合了静电稳定、立体稳定和化学吸附等多种作用机制，发挥出高效、稳定的分散效果。
24、本专利技术还要求保护一种利用所述制备方法制备得到的高纯球形二氧化钛。
25、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
26、1)本专利技术提供了一种高纯球形二氧化钛的制备方法，利用含钛高炉渣作为原料，通过酸解、水热反应、脱硫和焙烧等，有效去除杂质，最终得到高纯度的二氧化钛产品，实现了工业废料的资源化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯球形二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，过200～600目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸溶液浓度为85～98wt％；加热反应条件为70～130℃下反应1～6h；含钛高炉渣、硫酸溶液的用量比为1：1.5～2.2；柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠的用量分别为含钛高炉渣的0.01～0.5wt％、0.5～2wt％；酸解渣、去离子水的用量比为1：1～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，密封反应条件为110～160℃、0.2～1MPa下水热反应1～12h；含杂硫酸氧钛溶液、聚琥珀酰亚胺衍生物的质量比为100：0.1～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，NaOH溶液浓度为0.5～5wt％，调整pH至10～14；常温搅拌条件为400～800r/min下搅拌30～120min，干燥条件为100～110℃下干燥1～3h；焙烧条件为500～1000℃马弗炉中焙烧2～5h。
<...【技术特征摘要】
1.一种高纯球形二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，过200～600目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸溶液浓度为85～98wt％；加热反应条件为70～130℃下反应1～6h；含钛高炉渣、硫酸溶液的用量比为1：1.5～2.2；柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠的用量分别为含钛高炉渣的0.01～0.5wt％、0.5～2wt％；酸解渣、去离子水的用量比为1：1～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，密封反应条件为110～160℃、0.2～1mpa下水热反应1～12h；含杂硫酸氧钛溶液、聚琥珀酰亚胺衍生物的质量比为100：0.1～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，naoh溶液浓度为0.5～5wt％，调整ph至10～14；常温搅拌条件为400～800r/min下搅拌30～...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪祥，杨尚，张业昌，
申请(专利权)人：湖北展鹏电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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