一种倍他米松环氧脱氢物及其精制方法技术

本发明专利技术提供了一种倍他米松环氧脱氢物及其精制方法，包括将倍他米松环氧脱氢物粗品与三氯甲烷或二氯甲烷混合并搅拌升温溶清，过滤浓缩至粘稠状，降温，出料，得倍他米松环氧脱氢物一次精制物；将倍他米松环氧脱氢物一次精制物和三氯甲烷或二氯甲烷混合搅拌升温溶清，浓缩至粘稠状，降温，出料，得到倍他米松环氧脱氢物。本发明专利技术倍他米松环氧脱氢物的精制方法，倍他米松环氧脱氢物精制使用的溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷，通过纯结晶的方式，实现目标产物和原料点的分离，达到物料精制的效果。对比原来的添加吉拉尔特试剂T进行化学精制，具有成本低，收益率高等效果。精制操作简单，投料量大，显著提高产品的综合收益率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学药物合成，尤其是涉及一种倍他米松环氧脱氢物及其精制方法。

技术介绍

1、倍他米松环氧脱氢物的化学名称为9b,11b-环氧-16b-甲基孕甾-1,4-二烯-17a,21-二醇-3,20-二酮，其是合成倍他米松等糖皮质激素的重要中间体，其产品具有抗炎、抗过敏、免疫抑制以及抗病毒作用。

2、倍他米松环氧脱氢物的制备通常是采用反应体系中加入吉拉尔特试剂t，使吉拉尔特试剂t与未脱氢底物形成结合物，增加倍他米松环氧脱氢物和倍他米松环氧物的极性差异，达到两者分离的目的，但是目前的制备方法存在所使用吉拉尔特试剂t价格昂贵，产品综合收益率低等问题。

3、鉴于此，开发一种倍他米松环氧脱氢物的精制方法，减少精制过程中昂贵原辅料的使用，并且提高产品的综合收益率，成为当前亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本专利技术的第一目的在于提供一种倍他米松环氧脱氢物及其精制方法，该精制方法能够减少精制过程中昂贵原辅料的使用，并且提高产品的综合收益率，增加产品的竞争力。本专利技术的第二目的在于提供一种采用该精制方法制备的倍他米松环氧脱氢物。

2、本专利技术提供一种倍他米松环氧脱氢物的精制方法，包括如下步骤：

3、s1：将倍他米松环氧脱氢物粗品与三氯甲烷或二氯甲烷混合并搅拌升温溶清，过滤浓缩至粘稠状，降温，出料，得倍他米松环氧脱氢物一次精制物；

4、s2：将倍他米松环氧脱氢物一次精制物和三氯甲烷或二氯甲烷混合搅拌升温溶清，浓缩至粘稠状，降温，出料，得到倍他米松环氧脱氢物。

5、在本专利技术中，倍他米松环氧脱氢物精制使用的溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷，通过纯结晶的方式，实现目标产物和原料点的分离，达到物料精制的效果。

6、具体地，本专利技术的倍他米松环氧脱氢物精制的质量参数如下：

7、步骤s1中，三氯甲烷或二氯甲烷对倍他米松环氧脱氢物粗品的体积与质量比为6-10:1，其中，三氯甲烷或二氯甲烷的体积以ml计，倍他米松环氧脱氢物粗品的质量以g计，50-60℃升温回流30-120min。

8、步骤s1中，浓缩至粘稠状后，降温至-10-0℃。

9、步骤s1中，降温后，停搅拌静置60-120min，期间每隔20-30min搅拌1-5min。目的在于使用单一溶剂，实现倍他米松环氧脱氢物与原料点的分离。

10、具体地，步骤s2中：三氯甲烷或二氯甲烷对倍他米松环氧脱氢物一次精制物的体积与质量比为6-10:1，其中，三氯甲烷或二氯甲烷的体积以ml计，倍他米松环氧脱氢物一次精制物的质量以g计，50-60℃升温回流30-120min。

11、步骤s2中，浓缩至粘稠状后，降温至-10-0℃。

12、步骤s2中，降温后，停搅拌静置60-120min，期间每隔20-30min搅拌1-5min。目的在于去除再精制母液中的无机杂质，由于打浆回流，不需要浓缩，减少了溶剂的损失，降低了处理成本。

13、本专利技术提供一种倍他米松环氧脱氢物，采用上述倍他米松环氧脱氢物的精制方法制备而成。

14、综上所述，本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：

15、本专利技术技术方案提供的倍他米松环氧脱氢物的精制方法，倍他米松环氧脱氢物精制使用的溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷，通过纯结晶的方式，实现目标产物和原料点的分离，达到物料精制的效果。对比原来的添加吉拉尔特试剂t进行化学精制，具有成本低，收益率高等效果。精制操作简单，投料量大，显著提高产品的综合收益率。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种倍他米松环氧脱氢物的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，三氯甲烷或二氯甲烷对倍他米松环氧脱氢物粗品的体积与质量比为6-10:1，其中，三氯甲烷或二氯甲烷的体积以mL计，倍他米松环氧脱氢物粗品的质量以g计。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，50-60℃升温回流30-120min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，浓缩至粘稠状后，降温至-10-0℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，降温后，停搅拌静置60-120min，期间每隔20-30min搅拌1-5min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中：倍他米松环氧脱氢物一次精制物二次精制时，三氯甲烷或二氯甲烷对倍他米松环氧脱氢物一次精制物的体积与质量比为6-10:1，其中，三氯甲烷或二氯甲烷的体积以mL计，倍他米松环氧脱氢物一次精制物的质量以g计。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，50-60℃升温回流30-120min。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，浓缩至粘稠状后，降温至-10-0℃。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，降温后，停搅拌静置60-120min，期间每隔20-30min搅拌1-5min。

10.一种倍他米松环氧脱氢物，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的倍他米松环氧脱氢物的精制方法制备而成。

...

【技术特征摘要】

1.一种倍他米松环氧脱氢物的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，三氯甲烷或二氯甲烷对倍他米松环氧脱氢物粗品的体积与质量比为6-10:1，其中，三氯甲烷或二氯甲烷的体积以ml计，倍他米松环氧脱氢物粗品的质量以g计。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，50-60℃升温回流30-120min。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，浓缩至粘稠状后，降温至-10-0℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，降温后，停搅拌静置60-120min，期间每隔20-30min搅拌1-5min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，胡成亮，马嘉皓，
申请(专利权)人：河南利华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：