一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及功夫酸合成的技术领域，具体是一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，包括如下步骤：S1、加成向合成釜内一次性加入贲亭酸甲酯、DMA、一乙醇胺、三氯三氟乙烷和催化剂，采用加压工艺，在加热回流的条件下合成反应，并保温，当取样检测合格后将物料打入脱轻塔S2、一级脱轻S3、过滤S4、环化S5、二级脱轻S6、脱溶S7、水洗S8、精馏收集塔顶馏分，打入三氟二氯菊酸甲酯成品接收罐S9、废水处理。本发明专利技术通过采用加压工艺进行合成，物料一次性全部进入，保温时间能短一倍，且产生的焦油也少，更方便过滤；整个制备过程简单、催化剂用量少、溶剂回收率高，制备方法安全、环保，适用于工业生产，产品含量稳定在99.5％以上，收率达到85％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功夫酸合成的，具体是一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺。

技术介绍

1、氯三氟菊酸，学名三氟氯菊酸，又称功夫酸，是多个拟除虫菊酯品种共用的中间体，可用于合成一系列菊酯产品，而三氟二氯菊酸甲酯是合成三氟氯菊酸的主要中间体，三氟二氯菊酸甲酯又称为顺，反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2二甲环丙羧酸酯，应用前景广阔，具有较大的市场潜力。

2、现有车间在制备过程中发现，第一步合成采用常压工艺，会存在耗时长，催化剂使用量过多，且催化剂难以回收的问题，另外发现常压反应时三氟三氯乙烷需要在中低温下缓慢地加入，因而造成保温时间较长，增加了操作时间的情况，因此，亟需寻求一种新的适用于工业化生产的制备工艺来解决以上问题。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，通过采用加压工艺进行合成，物料一次性全部进入，保温时间能缩短一倍，大大提高了操作效率；且制备过程中产生的焦油减少了，提供了过滤的便捷性；整个制备过程简单、催化剂用量少、溶剂回收率高，制备方法安全、环保本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中加压工艺通过通入氮气，控制合成釜内压力在0.4mpa以下的方式进行加压操作。

3.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中氯化铁与氯化亚铜的质量比为5∶3。

4.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中贲亭酸甲酯与DMA、一乙醇胺、三氯三氟乙烷、催化剂各物料之间的质量比为：

5.根据权利要求1所述的一种三氟二氯...

【技术特征摘要】

1.一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中加压工艺通过通入氮气，控制合成釜内压力在0.4mpa以下的方式进行加压操作。

3.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中氯化铁与氯化亚铜的质量比为5∶3。

4.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中贲亭酸甲酯与dma、一乙醇胺、三氯三氟乙烷、催化剂各物料之间的质量比为：

5.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s4中甲醇钠甲醇溶液加入时，控制釜内温度在-5℃以下；甲醇钠甲醇溶液为冷冻温度在-15℃以下的40％甲醇钠甲醇溶液，控制甲醇钠甲醇溶液的滴加速度为19-21g/s，滴加结束后...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文军，洪飞，金枭枭，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：