一种4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体而言，提供了一种4‑甲基‑3‑硝基苯甲酸乙酯制备方法，包括以下步骤：将4‑甲基苯甲酸乙酯溶于溶剂中，控温后加入硝酸盐，然后缓慢滴入酸酐溶液，控温一段时间后；经处理得到油状液体产物，油状液体产物经进一步纯化得纯品4‑甲基‑3‑硝基苯甲酸乙酯；本发明专利技术合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化，采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源，无需过量的原料，工艺设备简单，操作容易，反应条件温和，对环境友好，成本低，收率高，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法。

技术介绍

1、4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯是一种重要的化工原料，是生产抗癌药物尼洛替尼的核心骨架，也是其它药物的重要中间体；其在染料、添加剂、农用化学品、医疗、阻燃剂等多方面有着广泛的应用。

2、现有技术中4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的合成虽然有文献报道，但依然存在一些不足之处，比如：反应过程需要用大过量的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸；这些不足之处使得制作过程的制作成本高昂，产生的过量酸性废液污染环境，生产过程安全性得不到保障。因此寻找更加绿色经济的方法合成4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯具有非常重要的意义。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，补充该化合物制备方法的一些不足之处，无需过量的原料，工艺设备简单，操作容易，对环境友好，成本低，收率较好，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需。

2、本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：

3本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐与4-甲基苯甲酸乙酯的摩尔比为1:1-4:1。

3.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述4-甲基苯甲酸乙酯与酸酐的摩尔比为1:1-1:8。

4.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，加入溶剂后控温至-20-25℃；滴入酸酐溶液后控温-20-25℃，反应时间4-12h。

5.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝...

【技术特征摘要】

1.一种4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐与4-甲基苯甲酸乙酯的摩尔比为1:1-4:1。

3.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述4-甲基苯甲酸乙酯与酸酐的摩尔比为1:1-1:8。

4.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，加入溶剂后控温至-20-25℃；滴入酸酐溶液后控温-20-25℃，反应时间4-12h。

5.根据权利要求1所述的4-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为是酸钾、硝酸钠、四甲基硝酸铵、四丁基硝酸铵中的一种或几种。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明夏，王小娟，张华，罗婷婷，徐子康，毛窝牛，陈斌，蒋雨欣，李丹丹，
申请(专利权)人：川北医学院，
类型：发明
国别省市：