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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅合成领域,具体涉及一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯及其制备方法。
技术介绍
1、有机硅是半无机、半有机的结构,它具有诸多优异性能如生理惰性、润滑性、疏水性、抗紫外线辐射和配伍性等,广泛应用于化妆品、个人护理、家居等。其中,有机硅烷氧基硅酸酯结构特殊,为双层结构紧密球状体,球芯部分为聚合度为15~50的笼状sio2,球壳为密度较小的r3sio0.5层,应用时常与线性硅油协同作用,起到增粘、消泡、成膜等作用。
2、因近年来环境意识的提高,水性有机硅的需求不断增加,对有机硅烷氧基硅酸酯的乳化性的要求也不断高涨。有机硅烷氧基硅酸酯是亲油类物质,更具有有机硅类产品优异的疏水性能。其亲水性的提高,常通过聚醚的引入而实现。
3、现有技术中公开号为cn109810261a专利所述的含聚醚基的有机硅烷氧基硅酸酯,制备方法为使用甲基含氢树脂与端羟基烯丙基聚醚进行加成反应,该方法需要首先获得甲基含氢树脂,再经历数小时的高温加成反应,整个过程历时较长,聚醚的接入量受限于硅氢加成的反应效率,同时受限于甲基含氢硅树脂的原料稳定性。
4、现有技术中公开号为cn115926523 a专利所述的含聚醚基的有机硅烷氧基硅酸酯,使用聚醚化合物与含si-oh的有机硅烷氧基硅酸酯为原料,在有机锡做催化剂的条件下,混合加热缩合而得,过程复杂,所用催化剂多为有机锡类,该类物质在日益严苛的多行业环保要求中,属于受限物质。且公知方法中,有机硅烷氧基硅酸酯中的si-oh键无法定量准确控制,聚醚引入的比例也随之无法准确控制
5、故基于此,提出本专利技术技术方案。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯及其制备方法,其聚醚一步法定量引入,引入效率高且可控,不受前驱物指标的影响。
2、本专利技术的方案是提供一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,由如下原料制备得到:a组份、b组份、c组份和d组份;其中:
3、所述a组份为酸性溶液;所述酸性溶液为盐酸溶液或硫酸溶液;
4、所述b组份为硅酸钠溶液;
5、所述c组份为聚醚封端剂、烷基封端剂和相转移剂;所述所述相转移剂为乙醇或异丙醇;
6、所述d组份为萃取剂;所述萃取剂为六甲基二硅氧烷、正庚烷、甲苯或二甲苯。
7、优选地,所述聚醚封端剂为r1(r)2siosir1(r)2/或r1(r)2sior;
8、和/或,所述烷基封端剂为(r)3siosi(r)3或(r)3six;
9、和/或,所述聚醚封端剂于所述烷基封端剂的质量比为0.5:1~2:1;
10、其中:
11、r选自单价烃基中的一种;
12、r1为-ch2ch2ch2o(c2h4o)a(c3h6o)b(c4h8o)c-y
13、或-ch2ch(ch3)co(oc2h4)a(oc3h6)b(oc4h8)c-oy;
14、x为-cl或-br;
15、y为h或单价烷基;
16、a、b、c为自然数,a+b+c≤15,a≥b+c。
17、优选地,所述聚醚封端剂的制备方法为:
18、将聚亚烷基二醇、硅烷偶联剂、溶剂和催化剂进行混合,在300~800r/min的搅拌条件下加热至40~70℃反应3~7h,完成后即得聚醚封端剂。
19、优选地,所述聚亚烷基二醇为ch2=chch2o(c2h4o)a(c3h6o)b(c4h8o)c-y或ch2=c(ch3)co(oc2h4)a(oc3h6)b(oc4h8)c-oy;
20、和/或,所述硅烷偶联剂为h(r)2siosih(r)2或h(r)2sior;
21、和/或,所述溶剂为甲苯、二甲苯或六甲基二硅氧烷;
22、和/或,所述催化剂为铂金属催化剂;
23、其中:
24、r选自单价烃基中的一种;
25、y为h或单价烷基;
26、a、b、c为自然数,a+b+c≤15,a≥b+c。
27、优选地,所述聚亚烷基二醇的分子量为200~800;
28、和/或,所述聚亚烷基二醇与硅烷偶联剂的摩尔比为0.9:1~1.3:1;
29、和/或,所述溶剂的质量为聚亚烷基二醇和硅烷偶联剂总质量的20~100%;
30、和/或,所述催化剂中铂金属的质量为聚亚烷基二醇和硅烷偶联剂总质量的0.0005~0.003%。
31、基于相同的技术构思,本专利技术再提供一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
32、(1)在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中依次加入a组份与b组份,得到聚硅酸;所述搅拌转速为200~400r/min,反应的温度为20~35℃;
33、(2)向所述聚硅酸中依次加入c组份和d组份,加热至40~60℃反应1~3h得到反应液;
34、(3)对所述反应液静置分层,取上层相后再脱去所述上层相中的溶剂,即得到所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯。
35、本专利技术的有益效果为:
36、1、本专利技术所述的制备方法实质上为一步法制备,在有机硅烷氧基硅酸酯合成的过程中便将聚醚定量引入,制备过程简单。
37、2、本专利技术所述制备方法通过改变合成时聚醚封端剂的添加量来控制聚醚的接入量,聚醚接入量可控,从而获得聚醚改性可控的有机硅烷氧基硅酸酯。
38、3、本专利技术所述制备方法中,聚醚的引入不使用有害的有机锡类催化剂,环境友好。
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1.一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,由如下原料制备得到:A组份、B组份、C组份和D组份;其中:
2.根据权利要求1所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚醚封端剂为R1(R)2SiOSiR1(R)2/或R1(R)2SiOR;
3.根据权利要求1所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚醚封端剂的制备方法为:
4.根据权利要求3所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚亚烷基二醇为CH2=CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)b(C4H8O)c-Y或CH2=C(CH3)CO(OC2H4)a(OC3H6)b(OC4H8)c-OY;
5.根据权利要求4所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚亚烷基二醇的分子量为200~800;
6.权利要求1~5任一项所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
【技术特征摘要】
1.一种乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,由如下原料制备得到:a组份、b组份、c组份和d组份;其中:
2.根据权利要求1所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚醚封端剂为r1(r)2siosir1(r)2/或r1(r)2sior;
3.根据权利要求1所述乳化性能可控的有机硅烷氧基硅酸酯,其特征在于,所述聚醚封端剂的制备方法为:
4.根据权利要求3所述乳化性能可控的有机硅烷氧基...
【专利技术属性】
技术研发人员:李媛媛,杨斯盛,严建林,
申请(专利权)人:四川达威科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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