【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属催化剂配体制备，具体涉及氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法。
技术介绍
1、氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)是一种催化剂，同时可以作为中间体催化剂制备出其它成品催化剂，具有较为广泛的应用前景，但是目前尚未有完善的合成方法能够高效生产出氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法，具有合成成本低廉的同时合成率高的特点。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法，包括以下步骤：
3、s1：合成二茂钌
4、以三水合三氯化钌为原料，以无水乙醇为溶剂，冰浴下，冷却至0℃，通过注射器加入环戊二烯，将锌粉分成10份依次加入到上述混合溶液内，锌粉加入过程中，加入时间为60min，加入温度保持在0-10℃，将上述混合溶液在0℃下搅拌30min，除去冰浴，继续搅拌3h，抽滤，热甲苯洗涤金属灰色固体四次，旋转蒸发浓缩滤液，得到棕色残留物，室温下甲苯溶解棕色残留物，混合溶液通过布氏漏斗过一层硅藻土，甲苯冲洗滤饼三次，旋转蒸发浓缩合并所得的淡黄色滤液，得到淡黄色固体；
5、s2：合成六氟磷酸盐
6、以上述制得的二茂钌、萘、铝粉和氯化铝为原料，氮气吹扫，通过注射器加入脱气的十氢化萘和氯化钛，搅
7、s3：合成氟硼酸盐
8、向上述制得的六氟磷酸盐内加入98％的硫酸，在大气氛围下，室温搅拌反应5h，使六氟磷酸根离子发生水解，在搅拌过程中通过水稀释，加入50％的氟硼酸水溶液，二氯甲烷萃取四次，水洗涤萃取液，向有机相内加入硫酸钠干燥除水，旋转蒸发浓缩，得到氟硼酸盐粗品，二氯甲烷溶解氟硼酸盐粗品，搅拌过程中加入乙醚，沉淀析出浅黄色产物，真空干燥，得到氟硼酸盐；
9、s4：合成氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)
10、向上述制得的氟硼酸盐内加入双二苯基膦甲烷、苄基三乙基氯化铵和二氯甲烷，室温搅拌反应24h，旋转蒸发除去溶剂，得到氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)粗品，加入二氯甲烷搅拌溶解，加入等体积的丙酮稀释，通过布氏漏斗过一层硅藻土，等体积比的二氯甲烷和丙酮混合溶液冲洗滤饼三次，浓缩合并所得的溶液，得到亮橙色固体，即为氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)。
11、进一步的，所述步骤s1中，三水合三氯化钌、环戊二烯和锌粉的添加摩尔比为4700：1：1，无水乙醇、溶解甲苯和冲洗甲苯的添加量分别为140ml、300ml和100ml，热甲苯的温度为100℃，热甲苯的添加量为0.14l，布氏漏斗的直径为60mm，硅藻土的厚度为20mm。
12、进一步的，所述步骤s2中，二茂钌、萘、铝粉、氯化铝、氯化钛和六氟磷酸钾的添加摩尔比为2：4：1：2：1：4，脱气的十氢化萘的注射量为52.5ml，冰的添加量为300g，浓盐酸、35％的过氧化氢、萃取戊烷、萃取二氯甲烷、溶解二氯甲烷、冲洗二氯甲烷、乙醚和洗涤戊烷的添加量分别为50ml、50ml、200ml、100ml、100ml、100ml、100ml和20ml，布氏漏斗的直径为60mm，硅藻土的厚度为20mm。
13、进一步的，所述步骤s3中，六氟磷酸盐和98％的硫酸添加固液比g:ml为1.1：5，稀释水、50％的氟硼酸水溶液、萃取二氯甲烷、洗涤水、溶解二氯甲烷和乙醚的添加量分别为100ml、10ml、50ml、50ml、20ml和150ml。
14、进一步的，所述步骤s4中，氟硼酸盐、ph2p(ch2)pph2和[et3nbn]cl的添加摩尔比为1：1：1，反应二氯甲烷、溶解二氯甲烷、丙酮以及二氯甲烷和丙酮混合溶液的添加量分别是50ml、10ml、10ml和100ml。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术以三氯化钌水合物为起始原料，结合微波辅助，能够高效的合成目标产物，其合成率高达75％，同时起始原料购置成本较低，即合成成本低，因此具备较好的市场推广潜力和应用前景。
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1.氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，三水合三氯化钌、环戊二烯和锌粉的添加摩尔比为4700：1：1，无水乙醇、溶解甲苯和冲洗甲苯的添加量分别为140mL、300mL和100mL，热甲苯的温度为100℃，热甲苯的添加量为0.14L，布氏漏斗的直径为60mm，硅藻土的厚度为20mm。
3.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，二茂钌、萘、铝粉、氯化铝、氯化钛和六氟磷酸钾的添加摩尔比为2：4：1：2：1：4，脱气的十氢化萘的注射量为52.5mL，冰的添加量为300g，浓盐酸、35％的过氧化氢、萃取戊烷、萃取二氯甲烷、溶解二氯甲烷、冲洗二氯甲烷、乙醚和洗涤戊烷的添加量分别为50mL、50mL、200mL、100mL、100mL、100mL、100mL和20mL，布氏漏斗的直径为60mm，硅藻土的厚度为20mm。
4.根据
5.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，氟硼酸盐、双二苯基膦甲烷、苄基三乙基氯化铵的添加摩尔比为1：1：1，反应二氯甲烷、溶解二氯甲烷、丙酮以及二氯甲烷和丙酮混合溶液的添加量分别是50mL、10mL、10mL和100mL。
...【技术特征摘要】
1.氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，三水合三氯化钌、环戊二烯和锌粉的添加摩尔比为4700：1：1，无水乙醇、溶解甲苯和冲洗甲苯的添加量分别为140ml、300ml和100ml，热甲苯的温度为100℃，热甲苯的添加量为0.14l，布氏漏斗的直径为60mm，硅藻土的厚度为20mm。
3.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，二茂钌、萘、铝粉、氯化铝、氯化钛和六氟磷酸钾的添加摩尔比为2：4：1：2：1：4，脱气的十氢化萘的注射量为52.5ml，冰的添加量为300g，浓盐酸、35％的过氧化氢、萃取戊烷、萃取二氯甲烷、溶解二氯甲烷、冲洗二氯甲烷、乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳，王磊，张中缘，
申请(专利权)人：武汉膦配巴科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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