氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法技术

技术编号:43285925 阅读:37 留言:0更新日期:2024-11-12 16:07
本发明专利技术公开了氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法,属于贵金属催化剂配体制备技术领域,包括以下步骤:S1:合成二茂钌;S2:合成六氟磷酸盐;S3:合成氟硼酸盐;S4:合成氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II);本发明专利技术以三氯化钌水合物为起始原料,结合微波辅助,能够高效的合成目标产物,其合成率高达75%,同时起始原料购置成本较低,即合成成本低,因此具备较好的市场推广潜力和应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于贵金属催化剂配体制备,具体涉及氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法。


技术介绍

1、氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)是一种催化剂,同时可以作为中间体催化剂制备出其它成品催化剂,具有较为广泛的应用前景,但是目前尚未有完善的合成方法能够高效生产出氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)。


技术实现思路

1、为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法,具有合成成本低廉的同时合成率高的特点。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法,包括以下步骤:

3、s1:合成二茂钌

4、以三水合三氯化钌为原料,以无水乙醇为溶剂,冰浴下,冷却至0℃,通过注射器加入环戊二烯,将锌粉分成10份依次加入到上述混合溶液内,锌粉加入过程中,加入时间为60min,加入温度保持在0-10℃,将上述混合溶液在0℃下搅拌3本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,三水合三氯化钌、环戊二烯和锌粉的添加摩尔比为4700:1:1,无水乙醇、溶解甲苯和冲洗甲苯的添加量分别为140mL、300mL和100mL,热甲苯的温度为100℃,热甲苯的添加量为0.14L,布氏漏斗的直径为60mm,硅藻土的厚度为20mm。

3.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(II)制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,二茂钌、萘...

【技术特征摘要】

1.氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法,其特征在于:所述步骤s1中,三水合三氯化钌、环戊二烯和锌粉的添加摩尔比为4700:1:1,无水乙醇、溶解甲苯和冲洗甲苯的添加量分别为140ml、300ml和100ml,热甲苯的温度为100℃,热甲苯的添加量为0.14l,布氏漏斗的直径为60mm,硅藻土的厚度为20mm。

3.根据权利要求1所述的氯代(环戊二烯基)[双(二苯基膦)甲烷]钌(ii)制备方法,其特征在于:所述步骤s2中,二茂钌、萘、铝粉、氯化铝、氯化钛和六氟磷酸钾的添加摩尔比为2:4:1:2:1:4,脱气的十氢化萘的注射量为52.5ml,冰的添加量为300g,浓盐酸、35%的过氧化氢、萃取戊烷、萃取二氯甲烷、溶解二氯甲烷、冲洗二氯甲烷、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘佳王磊张中缘
申请(专利权)人:武汉膦配巴科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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