【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属碳化物材料和气凝胶功能材料制备工艺，更具体的涉及一种碱金属离子预插层和氨基改性三维mxene薄膜气凝胶电极材料及其制备方法和电化学储能应用。
技术介绍
1、柔性超级电容器，由于其高电容、长循环寿命、低成本和灵活性等优点，在可穿戴电子产品中有着重要的应用。电极材料对电容器的电化学性能和柔性储能器件影响很大。理想的柔性电极材料应具有导电性高、孔径大小适中、孔结构相互联通和机械柔韧性好等特点。
2、mxene是一类2d过渡金属碳/氮化物材料，化学式一般为mn+1xntx(n＝1,2,3)，其中m代表过渡金属元素，x代表c，tx代表末端官能团(-oh、-f、-o等)。mxenes的末端基团可调，比表面积大、理论容量和能量密度高、独特的亲水性和良好的机械柔韧性，作为超级电容器的柔性电极材料具有很大的潜力。然而，mxene纳米片由于较强的范德华相互作用，纳米片层容易容易聚集和自堆叠形成致密结构，从而导致mxene纳米片间离子传输效率低下和电化学活性位点失活，进而降低其电化学性能。
3、气凝胶在储能领域具有利于电解液渗透，缩短离子扩散距离，以及抵抗电极的膨胀收缩应力等优点。目前气凝胶存在孔结构无法精确调控，结构完整性差等问题。
4、为了解决上述问题，本专利技术提出了一种碱金属离子预插层和氨基改性三维mxene薄膜气凝胶电极材料及其制备方法和电化学储能应用。
5、因此，本专利不仅提出了一种可以精确调节薄膜气凝胶孔隙结构的方法，还提供了一种改变mxene末端基团的方法，揭示了层间距
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提出一种碱金属离子预插层和氨基改性三维mxene薄膜气凝胶电极材料及其制备方法和电化学储能应用以解决
技术介绍
中所提出的问题。本专利技术通过控制发泡时间和温度对mxene薄膜进行孔结构的精确调控，并将mxene薄膜转化为具有多孔网络结构的气凝胶且不损失其机械性能，同时进一步保护所制得的三维mxene薄膜气凝胶在电化学储能用超级电容器中的应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将ti3alc2和lif加入到hcl中，水浴刻蚀；
5、s2、刻蚀后的粉末用去离子水洗涤数次，直至中性，形成多层mxene；
6、s3、用二甲亚砜对s2中所得的多层mxene薄片进行插层处理，得到最终的少层mxene薄片；
7、s4、将s3中的溶液抽滤成膜，直接冷冻干燥得到柔性薄膜，所得样品命名为ti3c2薄膜；
8、s5、将s4中得到的ti3c2薄膜于n2h4中水浴加热发泡造孔，形成3d薄膜气凝胶；
9、s6、将碱金属离子引入到少层mxene薄片中，搅拌，制备得到碱金属离子预插层mxene纳米片；
10、s7、将s6中得到的碱金属离子预插层mxene纳米片用真空泵抽滤成薄膜；
11、s8、将s7中得到的薄膜于n2h4中水浴加热发泡造孔，最终形成碱金属离子预插层的3d薄膜气凝胶。
12、优选地，s1中所述ti3alc2和lif的质量比为3～5:1，所述hcl的体积为70～90ml，所述水浴温度40-60℃，时间为48h。
13、优选地，s2中所述去离子水洗涤的次数为3～5次，直至ph＝7。
14、优选地，s3中所述二甲亚砜的体积为70～90ml，搅拌处理时间为12h。
15、优选地，s4中抽滤成膜所取用的溶液体积为15～25ml。
16、优选地，s5中所述n2h4的浓度为50％，水浴发泡温度为30℃、50℃、70℃，加热时间为48h。
17、优选地，所述s6具体包括如下内容：
18、将5～15mmol含碱金属离子的金属盐加入至15～25ml少层mxene薄片中搅拌4h，得到碱金属离子预插层mxene纳米片；
19、所述碱金属离子包括但不限于li+、na+和k+。
20、优选地，s8中所述n2h4的浓度为50％，水浴发泡温度为30℃、50℃、70℃，加热时间为48h。
21、利用上述方法制备得到的碱金属离子预插层和氨基改性三维mxene薄膜气凝胶。
22、上述三维mxene薄膜气凝胶在电化学储能用超级电容器中的应用。
23、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
24、(1)本专利技术提出一种碱金属离子预插层和氨基改性三维mxene薄膜气凝胶电极材料的制备方法，通过nacl在mxene层间自发插入na+进而生成na+预插层ti3c2(na-ti3c2)。然后抽滤成膜，将na-ti3c2在n2h4溶液中50℃进行发泡造孔和末端基团改性，得到样品na-ti3c2tx。其中，n2h4分解形成的气泡使二维mxene片层间生成有序孔，形成的3d网络状薄膜气凝胶。mxene片相互重叠，形成互锁的拓扑结构，增强了界面之间的相互作用，使na-ti3c2tx薄片具有超强的机械稳定性，可抵抗极端变形。通过温度来控制发泡速率进而还可以实现对ti3c2tx层间输运通道结构和界面的精细调控。
25、(2)本专利技术通过n2h4发泡使n成功掺杂和ti3c2部分末端基团-nh2化。另外，n2h4还原-f和-oh基团比例下降，这是由于额外形成了-nh2基团，并取代了部分末端基团。-nh2改变了材料的电子结构，提高了其导电性。
26、综上所述，本专利技术通过控制发泡时间和温度对mxene薄膜进行孔结构的精确调控，并将mxene薄膜转化为具有多孔网络结构的气凝胶且不损失其机械性能。mxene薄膜气凝胶在相互连接的层状骨架中生成的介孔和大孔可以作为电解质缓冲储层，促进电解质离子的穿梭，使离子能够以很小的阻力通过通道。
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1.一种三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中所述Ti3AlC2和LiF的质量比为3～5:1，所述HCl的体积为70～90mL，所述水浴温度40-60℃，时间为48h。
3.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S2中所述去离子水洗涤的次数为3～5次，直至pH＝7。
4.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S3中所述二甲亚砜的体积为70～90mL，搅拌处理时间为12h。
5.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S4中抽滤成膜所取用的溶液体积为15～25mL。
6.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S5中所述N2H4的浓度为50％，水浴发泡温度为30℃、50℃、70℃，加热时间为48h。
7.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S6具体包括如下内容
8.根据权利要求1所述的三维MXene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，S8中所述N2H4的浓度为50％，水浴发泡温度为30℃、50℃、70℃，加热时间为48h。
9.利用权利要求1-8任一所述方法制备得到的碱金属离子预插层和氨基改性三维MXene薄膜气凝胶。
10.如权利要求9所述三维MXene薄膜气凝胶在电化学储能用超级电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，s1中所述ti3alc2和lif的质量比为3～5:1，所述hcl的体积为70～90ml，所述水浴温度40-60℃，时间为48h。
3.根据权利要求1所述的三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，s2中所述去离子水洗涤的次数为3～5次，直至ph＝7。
4.根据权利要求1所述的三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，s3中所述二甲亚砜的体积为70～90ml，搅拌处理时间为12h。
5.根据权利要求1所述的三维mxene薄膜气凝胶的制备方法，其特征在于，s4中抽滤成膜所取用的溶液体...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓辉，靳心惠，王东，莫德杰，冯丽荣，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：
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