【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成3-异色酮的方法。
技术介绍
1、3-异色酮及其可替代衍生物是用于药物及农用化化学品工业生产中的重要中间体，尤其是在甲氧基丙烯酸酯类(strobilurins)杀菌剂的合成中具有重要作用。strobilurins杀菌剂的作用机理是抑制真菌线粒体呼吸,具有高效，光谱，环境友好等特点，是一种应用十分广泛的药物前体。
2、3-异色酮目前的工业制造方法，存在着生产和成本高、高污染及高腐蚀性等缺点。为此我们尝试使用邻二苯甲醇为原料，一步羰化基反应直接合成3-异色酮，大大缩短了合成路线。
3、总之，本文描述了一种新型的钯催化的邻二苯甲醇的羰化反应制备邻二苯甲醇的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成3-异色酮的方法。
2、
3、反应方程式1：3-异色酮的合成
4、具体操作步骤如下(反应方程式1)：
5、于300毫升高压反应釜中进行反应，称取催化剂和催化剂助剂、配体在氮气氛围下注入溶剂，将反应置于一氧化碳气体氛围中，70-150℃下反应，优选110-130℃。反应时间10-36小时，优选18-24小时；反应结束后，分离得到3-异色酮2。
6、催化剂为四三苯基膦钯，氯化钯，乙酰丙酮钯，二苯基膦二氯化钯中的一种或二种以上，优选四三苯基膦钯。
7、配体为三苯基膦，2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘，9,9-二甲基-4,5-双(二环己基膦基)-9h-氧杂蒽，2-
8、催化剂助剂为碘甲烷，碘化钠，碘化钾，碘化锂，碘中的一种或二种以上，优选为碘甲烷。
9、溶剂为四氢呋喃，二氯甲烷，甲苯，dmf，dmso一种或二种以上，优选为四氢呋喃。
10、一氧化碳的气压为1-30个大气压，优选1-10个大气压。
11、本专利技术有以下优点：
12、首先，一步法代替传统的多步反应，不需要繁琐的步骤，降低成本，使得合成效率大大提高。第二，反应温和，无腐蚀性。第三，用气体co作为羰源，廉价易得。
13、本专利技术以气体co为羰源，在催化量的钯催化剂作用下，以高效直接一步获得了3-异色酮产品。
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1.一种3-异色酮的制备方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种3-异色酮的制备方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
4.按照权利要求2所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴小锋，郐长胜，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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