【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗污染纳滤复合膜，具体涉及一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法。
技术介绍
1、在污水处理领域，纳滤膜(nf)分离技术因其能耗低，适用范围广而具有广阔的应用前景。然而，纳滤膜在实际应用中存在严重的膜污染问题，污染物会附着在膜表面，导致膜通量明显降低、使用寿命缩短、能耗增加和清洗频繁等问题。而膜污染的主要影响因素是膜性能，通过表面改性制备抗污染聚酰胺纳滤膜可以实现在废水处理过程中减缓膜污染，从根本上克服纳滤膜工业应用的瓶颈。目前，通过表面改性制备抗污染聚酰胺纳滤膜通常采用多重接枝与热固化相结合的方法，步骤繁琐，导致制膜难度增加，另外，多重接枝通常会导致膜厚度增加，而且热固化结束后在膜表面具有活性的位点数量有限，导致对水分子的渗透性产生一定的影响。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，利用含氟表面活性剂对聚酰胺膜进行水浴热固化，水热交联时含氟表面活性剂的亲水端渗入到膜孔内，在膜表面构筑水合层抵抗污染物，疏水端暴露在膜表面，简化了复合膜的制备过程，通过一步制备赋予复合膜抗污染性能。
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，包括步骤：
4、(1)将多酚加入naoh溶液中，搅拌溶解后加入聚乙烯亚胺，连续搅拌待聚乙烯亚胺溶解后得到多酚-聚乙烯亚胺中间层改性液，将多酚-聚乙烯亚胺中间层改性液覆于多孔支撑基膜表面进行浸泡改性，改
5、(2)将步骤(1)制备的psf膜固定在板框上，将有机胺水相溶液覆于膜表面并静置，之后倒出多余的水相溶液并用风刀吹去表面的水珠；然后将有机酰氯油相溶液匀速倒在膜表面进行界面聚合反应形成聚酰胺层，反应完成后用有机溶剂冲洗未反应的有机酰氯单体，得到聚酰胺纳滤复合膜，记为tfc膜；
6、(3)将步骤(2)制备的tfc膜置于含氟表面活性剂水溶液中，在50～80℃进行水浴加热，得到交联稳定的抗污染纳滤复合膜。
7、进一步地，所述步骤(1)中多酚为水轮酚、邻苯二酚，间苯二酚，对苯二酚，连苯三酚、均苯三酚中的至少一种。
8、进一步地，所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性液中的多酚的质量浓度为0.5～3％，聚乙烯亚胺的质量浓度为1～5％；所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性时间为1～10min。
9、进一步地，所述步骤(1)中多孔支撑基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚酰亚胺超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚乙烯微滤膜、聚丙烯微滤膜的一种。
10、进一步地，所述步骤(2)中有机胺水相溶液为将有机胺溶于水中得到，有机胺为哌嗪、间苯二胺，临苯二胺，对苯二胺，2-甲基哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪、1,2-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、乙二胺、n,n-双(2-氨基乙基)乙二胺、二乙烯基三胺或聚乙烯亚胺中的至少一种；
11、所述步骤(2)中有机酰氯油相溶液为将有机酰氯溶于有机溶剂中得到，其中，有机酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、均苯四甲酰氯、环己三甲酰氯、环丁四甲酰氯、环戊四甲酰氯，丙二酰氯、戊二酰氯和富马酰氯中的至少一种；有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、苯、isopar g、isopar e、isopar h、isopar l或isopar m中的至少一种。
12、进一步地，所述步骤(2)中利用有机溶剂冲洗未反应的有机酰氯单体过程中，所利用的有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、苯、isopar g、isopar e、isopar h、isoparl或isopar m中的至少一种。
13、进一步地，所述步骤(2)中有机胺水相溶液的质量浓度为0.1～5％；有机酰氯油相溶液的质量浓度为0.01～2％。
14、进一步地，所述步骤(2)中聚合反应时间为10～90s。
15、进一步地，所述步骤(3)中含氟表面活性剂水溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
16、进一步地，所述步骤(3)中含氟表面活性剂为fs-63、全氟壬烯氧基苯磺酸钠obs、全氟己基乙基碘、f-8903、fs-61、fc-4430、fs-3000、fs-3100、fs-8500、fs-30中的至少一种。
17、进一步地，所述步骤(3)中水浴加热时间为0.5～5min。
18、本专利技术的有益效果为：
19、本专利技术提供了一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，提出了水热交联法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜，相较于多重接枝的方法，该方法制备过程简单，在水热交联过程中，添加的含氟表面活性剂的亲水端渗透至膜孔内，在膜表面构筑水合层抵抗污染物，疏水端暴露在膜表面，构筑低表面能微区释放污染物，削弱膜表面与污染物间的相互作用，促进膜表面污染物的释放，使复合膜具有优异的抵抗污染物和释放污染物的能力；而且本专利技术的制备过程简便易放大，具有很好的工业应用前景。
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1.一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多酚为水轮酚、邻苯二酚，间苯二酚，对苯二酚，连苯三酚、均苯三酚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性液中的多酚的质量浓度为0.5～3％，聚乙烯亚胺的质量浓度为1～5％；所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性时间为1～10min。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多孔支撑基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚酰亚胺超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚乙烯微滤膜、聚丙烯微滤膜的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机胺水相溶液为将有机胺溶于水中得到，有机胺为哌嗪、间苯二胺，临苯二胺，对苯二胺，2-甲基哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2,6-
6.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机胺水相溶液的质量浓度为0.1～5％；有机酰氯油相溶液的质量浓度为0.01～2％。
7.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合反应时间为10～90s。
8.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中含氟表面活性剂水溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
9.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中含氟表面活性剂为FS-63、全氟壬烯氧基苯磺酸钠OBS、全氟己基乙基碘、F-8903、FS-61、FC-4430、FS-3000、FS-3100、FS-8500、FS-30中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中水浴加热时间为0.5～5min。
...【技术特征摘要】
1.一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多酚为水轮酚、邻苯二酚，间苯二酚，对苯二酚，连苯三酚、均苯三酚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性液中的多酚的质量浓度为0.5～3％，聚乙烯亚胺的质量浓度为1～5％；所述步骤(1)中多酚-聚乙烯亚胺中间层改性时间为1～10min。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中多孔支撑基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚酰亚胺超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、聚乙烯微滤膜、聚丙烯微滤膜的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于水热法制备抗污染聚酰胺纳滤复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机胺水相溶液为将有机胺溶于水中得到，有机胺为哌嗪、间苯二胺，临苯二胺，对苯二胺，2-甲基哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪、1,2-二氨基环己烷、1,4-二氨基...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明，侯影飞，李佳锟，李家望，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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