一种通过微通道反应制备间甲酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，涉及到化学品制造技术领域，包括以下步骤：制备原料与制备装置的前期准备：准备间甲酚制备所需原料与设备，所述原料包括间甲苯胺、苯、浓硫酸、亚硝酰硫酸、碳酰胺、水。本发明专利技术中，采用间甲苯胺成盐后与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，降低了废酸处理的成本和难度，且降低间甲酚制备产生的三废量，相比于传统釜式反应制备间甲酚，通过微通道反应进行间甲酚的制备，对于温度的控制更加精准，反应更加安全，且微通道反应器体积较小，节约生产空间，同时微通道反应器可以做到连续化生产，反应物停留时间短，反应更加高效，生产能力更高，同时操作简单，可实现远程集散控制，提高了生产安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品制造，特别涉及一种通过微通道反应制备间甲酚的方法。

技术介绍

1、甲酚有3种异构体，即邻甲酚、间甲酚、对甲酚，它们都是重要的化工原料，其中的间甲酚化学名为3-羟基甲苯，分子式c7h8o，是一种无色至淡黄色的可燃液体，有苯酚气味，可用于医药、农药、染料、香料、桶树脂、增塑剂、电影胶片、抗氧剂和试剂等行业，主要用于合成速灭威、倍硫磷、抗氧剂ca，三溴甲酚、4-硝基间甲苯酚、3-苯氧基甲苯、间甲二苯醚、间甲基二苯醛、甲酚磺酸钙、分散黄se-5r、氯甲酚间甲苯酯、2-氯-5-甲酚、4-氯-3-甲酚、间羟基苯甲醛等化工原料，目前，尤其在用于合成农药拟除虫菊脂、维生素e的中间体三甲基氢醌、香料l-薄荷醇和传真复印纸的着色材料等方面而备受关注与青睐。

2、目前的间甲酚制备方法主要有：甲苯磺化碱熔法、异丙基甲苯法、邻二甲苯氧化法、苯酚法、焦油粗馏法、氯苯碱性水解法等多种方法，然而上述几种间甲酚的生产方法中，甲苯磺化碱熔法工艺路线成熟，是最早的工业化方法，但由于此法耗用大量的酸碱，因此三废量大，设备腐蚀严重，且工艺过程中还需要多次处理固体物料本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述成盐反应时，将浓硫酸加水稀释到一定程度，浓硫酸稀释后的浓度在百分之四十到百分之五十之间为宜，稀释后的浓硫酸与间甲苯胺的比例为5:2。

3.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述成盐反应时，微通道反应器的反应温度为40-60摄氏度，所述成盐反应的反应时间为2-4小时，反应后，将反应温度降低至30摄氏度，等待一小时后将混合物倒出。

4.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲...

【技术特征摘要】

1.一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述成盐反应时，将浓硫酸加水稀释到一定程度，浓硫酸稀释后的浓度在百分之四十到百分之五十之间为宜，稀释后的浓硫酸与间甲苯胺的比例为5:2。

3.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述成盐反应时，微通道反应器的反应温度为40-60摄氏度，所述成盐反应的反应时间为2-4小时，反应后，将反应温度降低至30摄氏度，等待一小时后将混合物倒出。

4.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述重氮化反应时，亚硝酰硫酸与间苯胺硫酸盐水溶液的比例为1:5，所述亚硝酰硫酸的浓度为百分之三十至百分之四十。

5.根据权利要求4所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述亚硝酰硫酸与间苯胺硫酸盐水溶液的反应条件为，所述亚硝酰硫酸与间苯胺硫酸盐水溶液的反应温度为0-5摄氏度，所述反应压力为0.6mpa-0.8mpa之间，所述反应时间为2.5-3小时。

6.根据权利要求1所述的一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于：所述水解反应时，间甲苯胺重氮硫酸盐、浓硫酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭伟才，郭军，彭秧锡，王刚，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：