本发明专利技术公开了一种基于QuEChERS‑EMR法结合GC‑NCI/MS/MS的多溴联苯醚检测方法，具体步骤如下：步骤1：通过QuEChERS法提取样品中的目标物，并获得萃取液；步骤2：将萃取液通过增强型基质去除固相吸附剂进行净化，获得净化液；步骤3：将步骤2得到的净化液富集浓缩后，用GC‑NCI/MS/MS检测，获得样品中目标物的含量。本发明专利技术所述检测方法能够减少提取试剂用量以及简化提取步骤，缩短提取时间，提高净化效率，解决高溴代联苯醚分析灵敏度低、响应差、标准曲线线性不好的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品检测，具体涉及一种基于quechers-emr法结合gc-nci/ms/ms的多溴联苯醚检测方法。
技术介绍
1、多溴联苯醚(pbdes)是一种被广泛应用于建材、汽车、纺织、化工等多领域的溴代阻燃剂，具有高亲脂性及疏水性，同时也是典型的持久性污染物。研究表明，在环境中长距离迁移和富集后会通过食物、大气、母乳等媒介进入人体，对人体健康造成危害。目前，有关食品中pbdes类污染物的研究表明，多溴联苯醚在很多食品基质中均有检出，包括饮用水、鱼类及其产品、蔬菜、鸡蛋和肉类。
2、目前，食品中pbdes的提取方法主要是索氏抽提法、快速溶剂萃取法、微波辅助萃取法、固相微萃取等，这些方法虽能充分提取出目标物质，但存在取样量大、提取试剂用量大、分析材料成本高、设备运行成本高等问题。而多溴联苯醚因其具有高亲脂性，如何将其从脂质中将其净化分离出来，成为了样品前处理中关键的环节。目前，现有技术普遍采用的净化方式有三种，凝胶渗透色谱、分散固相萃取净化以及多层吸附剂层析法。这些方法存在净化时间较长，设备操作较复杂的问题。
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【技术保护点】
1.一种基于QuEChERS-EMR法结合GC-NCI/MS/MS的多溴联苯醚检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，在步骤1中，样品和提取溶剂、提取盐混合后涡旋1min，再超声处理30min，在8000r/min转速下离心5min，取有机相，获得所述萃取液；其中，所述提取溶剂为乙腈，提取盐为氯化钠和无水硫酸镁的混合物，氯化钠和无水硫酸镁的质量比为(1～1.5):(3.5～4)。
3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，在步骤2中，将步骤1得到的萃取液在含有增强型基质去除固相吸附剂的净化管中，再涡旋2min，然后在10...
【技术特征摘要】
1.一种基于quechers-emr法结合gc-nci/ms/ms的多溴联苯醚检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，在步骤1中，样品和提取溶剂、提取盐混合后涡旋1min，再超声处理30min，在8000r/min转速下离心5min，取有机相，获得所述萃取液；其中，所述提取溶剂为乙腈，提取盐为氯化钠和无水硫酸镁的混合物，氯化钠和无水硫酸镁的质量比为(1～1.5):(3.5～4)。
3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，在步骤2中，将步骤1得到的萃取液在含有增强型基质去除固相吸附剂的净化管中，再涡旋2min，然后在10℃条件下、以8000r/min转速下离心5min，将处理后的溶液倒入反萃取管中除水，得到净化液。
4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，在步骤3中，将步骤2得到的净化液用氮气吹至近干...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖昭竞，蔡雨芯，童兰艳，李根容，龚迎昆，周朝旭，
申请(专利权)人：重庆市计量质量检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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