【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对氯苯甘氨酸钠盐制备领域，尤其涉及一种对氯苯甘氨酸钠盐制备方法。
技术介绍
1、对氯苯甘氨酸以及对氯苯甘氨酸钠盐的制备过程，一般采用生物合成法和化学合成法，王素青等人在《北京师范大学学报》1994-9-30.vol.30.no.3公开了“芳基甘氨酸的不对称合成”，以芳基取代的苯乙酸为主要原料制备对氯苯甘氨酸的收率在20%左右，不符合实际生产需求，因此一般采用化学合成法制备。
2、目前常用的化学合成方法是以对氯苯甲醛、氰化钠和碳酸氢铵为原料，通过bucherer-bergs反应先制得对氯苯海因，然后进行碱性水解制得对氯苯甘氨酸，该方法存在以下缺点：1、因为反应过程中有水解环节，因此反应需要较长的时间，降低了生产的效率；2、以氰化钠为原材料进行生产，毒性大，劳动保护条件高，三废必须进行严格处理，增加了生产成本的同时，安全隐患较高。
技术实现思路
1、为了解决前述技术问题，本专利技术提供了一种对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，该方法采用对氯苯甲醛、三氯甲烷、氨水、碳酸氢铵和氢氧化钠作为反应物，避免了氰化钠作为反应物的安全隐患问题；合成工艺简单，原料易得，劳动保护条件相对要求较低，解决了生产成本高的问题，具体是通过以下技术方案实现的。
2、一种对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将氢氧化钠溶液置于0℃环境中静置2小时。
4、s2、在0℃条件下将第一催化剂、三氯甲烷添加至上述溶液中，搅拌至完全溶解后生成二氯卡宾并保温。p>
5、s3、向上述溶液中加入ru-ni双金属纳米催化剂，并向溶液中滴加对氯苯甲醛和氨水，同步搅拌并保持反应温度为0℃，滴加完成后保温。
6、s4、向溶液中通入氨气并滴加对氯苯甲醛，滴加完成后继续通入氨气2～3小时，并保持0℃静置。
7、s5、向上述溶液内添加碳酸氢铵，反应2小时后，滴加盐酸至溶液呈酸性，滴加完成后室温静置。
8、s6、过滤并将所得固体物加入清水中，向上述混合液中滴加浓硫酸并加热搅拌至固体全部溶解，投入活性炭并搅拌，趁热过滤后滴加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性，降温至0℃，将析出物过滤、提纯得最终产物。
9、优选的，步骤s1～s5中，加入的三氯甲烷、对氯苯甲醛、氨水、碳酸氢铵总量的摩尔比为1.0:(0.5～0.65):（0.8～1.5）：（0.8～1.3），并且步骤s3和s4中添加的对氯苯甲醛的比例为7：3。
10、优选的，步骤s2中，所述第一催化剂为溴型季铵盐、碘化季铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、硫酸氢钙、硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种，并且加入的所述第一催化剂与三氯甲烷的摩尔比为2：1。
11、优选的，步骤s3中，ru-ni双金属纳米催化剂可替换为纳米铜催化剂，并且添加的ru-ni双金属纳米催化剂或纳米铜催化剂与对氯苯甲醛的摩尔比为0.1～0.2：1。
12、优选的，步骤s3中，对氯苯甲醛和氨水的滴加方法为匀速滴加，并且氨水的滴加时间为30分钟，对氯苯甲醛的滴加时间为10分钟，对氯苯甲醛比氨水的开始滴加时间晚10分钟。
13、优选的，步骤s4中，对氯苯甲醛的滴加方法为匀速滴加，并且滴加时间为5分钟。
14、优选的，步骤s6中，浓硫酸的滴加方式为沿着容器侧壁滴加，滴加速度为3～5滴/秒。
15、优选的，步骤s6中，加热温度为60℃。
16、优选的，所述析出物的提纯方法为水洗、醇洗、醚洗，然后在70℃条件下烘干。
17、优选的，步骤s5中，盐酸滴加完成后的室温静置时间为6～10小时。
18、采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：
19、1、避免采用氰化钠为原材料进行生产，降低了劳动安全保护条件，避免了高危安全事故；
20、2、采用对氯苯甲醛、三氯甲烷、氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠作为反应原料制备对氯苯甘氨酸钠盐，反应原料均为常规化学物质，简单易得；
21、3、分批次加入反应物对氯苯甲醛，促进了反应催化剂二氯卡宾的利用率，从而加快了反应速率；
22、4、采用ru-ni双金属纳米催化剂或纳米铜催化剂等作为反应物中的新型催化剂，提高反应进行度，增加最终产物收率；
23、5、该合成工艺简单，反应条件温和，操作简单，产品收率较高，适合工业批量化生产。
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1.一种对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
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8.根据权利要求6所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求7所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
10.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的对氯苯甘氨酸钠盐制备方法，其特征在于：
<...【专利技术属性】
技术研发人员：夏金科，冯文波，吴作亮，田辉，郭占师，王守强，
申请(专利权)人：山东亿嘉农化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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