【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法。
技术介绍
1、常规2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法，需要用到高效液相色谱方法，常规采用c18色谱柱，流动相用到乙腈/水，常规洗脱液会出现严重拖尾，且峰对称度差，已知杂质没有完全分离。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法，主要解决现有液相色谱方法存在的峰型拖尾以及目标峰与相邻已知杂质峰分离度等技术问题。
2、本专利技术采用了以下技术方案：带2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法，包括以下步骤：
3、步骤一，准备测量的试剂：乙腈-色谱纯，超纯水，色谱纯甲酸。
4、步骤二：样品的前处理：在50ml反应瓶中加入粗品，用乙腈搅拌溶解，在10-15℃，用质量百分浓度20%柠檬酸水溶液调节ph=2-3，室温搅拌18h析出固体，抽滤，滤饼用水洗4-5次，50℃鼓风干燥得白色固体。
5、步骤三：样品溶液的配制：称取试样置于容量瓶中，加入乙腈，室温条件下采用超声波溶解，再用水定容，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析。
6、 步骤四，进行高效液相色谱测定;色谱条件为样品室温度为40℃，自动进样器进样体积为10 µl，色谱柱采用安捷伦agilent poros
7、所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦 1260色谱仪，该色谱仪采用vwd检测器。色谱柱尺寸为4.6mm ×150mm, 4.0μm。所述的梯度洗脱程序为：0～12min，流动相b体积比例为30%到90%， 12～12.1 min，流动相b体积比例从90% 到30% 的初始比例，12.1～18min，流动相b体积比例从30% 到平衡系统。
8、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术发现fmoc-ser(tbu)-thr(psi(me,me)pro)-oh经过样品前处理后，用hplc检测操作简便、快速、准确，稳定性好，更主要是主峰峰型对称；同时利用agilent poroshell 120 ec-c18色谱柱填料为直径实心核和4 .0μm 厚的多孔外层构成，多孔层和实心核限制了扩散距离，提高了分离速度，解决了峰拖尾以及相邻已知杂质峰分离度现象。达到了低浓度，高响应、基线级分离的技术效果。
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1. 2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2H)-基)乙酸纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2H)-基)乙酸纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦1260 液相色谱仪，该仪器采用VWD检测器。
3. 根据权利要求1所述的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2H)-基)乙酸纯度检测方法，其特征是：所述色谱柱尺寸为4.6mm ×150mm, 4.0μm。
4.根据权利要求1所述的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2H)-基)乙酸纯度检测方法，其特征是：所述的梯度洗脱程序为：0～12min，流动相B体积比例为30%到90%，12～12.1 min，流动相B体积比例从90% 到30% 的初始比例，12.1～18 min，流动相B体积比例从30% 到平衡系统。
【技术特征摘要】
1. 2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h)-基)乙酸纯度检测方法，其特征是：所述的液相色谱测定时采用的色谱仪为安捷伦1260 液相色谱仪，该仪器采用vwd检测器。
3. 根据权利要求1所述的2-(4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2h...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，夏伟冬，程建伟，曹士团，
申请(专利权)人：上海吉奉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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