本发明专利技术涉及软质橡胶鞋底用高岭土／丁苯橡胶复合材料的制备方法，其步骤包括高岭土的筛分分级和分级后磨剥、改性处理、填充、硫化处理，具体是：将高岭土过筛分级后取４５μｍ以下高岭土或者继续窄级别分级至５～１０μｍ、１０～２０μｍ和３０～４５μｍ，再将－４５μｍ级别高岭土磨剥至－２μｍ含量９６％，将３０～４５μｍ的高岭土磨剥至－１０μｍ含量８０％；将分级或者分级剥片后的高岭土在高速搅拌机中改性处理得到改性的高岭土填料；将改性的高岭土按配方填充至丁苯橡胶中，制得高岭土／丁苯橡胶复合材料，其性能达到软质橡胶鞋底的物理机械性能要求。本发明专利技术制备的产品成本低廉，可以运用到普通的工业化规模生产中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及非金属矿矿物材料及复合材料
，具体涉及一种软质橡胶鞋底 用高岭土/丁苯橡胶复合材料的制备方法。
技术介绍
炭黑和白炭黑作为最常用的橡胶补强剂，有着很好的补强效果，在工业上很难找 到一种完全能够替代它们的补强填料，然而，这两种补强剂在工业应用中也存在着一定的 问题，例如，价格的昂贵，使得填充后橡胶成本的大幅上升；由于颗粒的细小，在橡胶中分散 困难以及价格的原因，通常填充量不会太高。因此寻找价廉物美的替代或部分替代炭黑和 白炭黑的补强剂已成为必然。高岭土是填料领域中常用的矿物原料。目前高岭土作为填料的研究，以低填充份 数和填充至天然橡胶的研究居多，也有在实验室利用过于复杂的工艺和加工方法对高岭土 进行改性后对橡胶进行填充研究。这些研究成果在工业上由于成本过高、物理机械性能指 标不如炭黑白炭黑等补强剂，或者应用技术上的障碍而难以实现。高岭土的主要功能是在 加工改性后可以达到对复合材料补强的作用，其加工改性效果的好坏和高岭土 /橡胶配方 的好坏直接影响着高岭土/橡胶的物理机械性能。改性高岭土作为填料制备丁苯橡胶橡胶鞋底，可以达到在填料上替代昂贵的炭 黑、白炭黑，利用廉价的丁苯橡胶用于橡胶鞋底的生产。目前，用改性高岭土作为橡胶补强 填料研究的专利有主要针对的是煤系高岭土，例如(1)严春杰等公开了一种丁基胶塞用煅烧高岭土的制备工艺(申请号 200710052951)，它是将煤系高岭土经过洗矿、颚破粗碎、机械磨超细，然后与尿素混合，在 煅烧窑中煅烧。可以达到小于Mm所占质量比例大于80%、白度大于82的丁基胶塞用煅 烧用高岭土产品。(2)刘钦甫等公开了一种具有补强和阻隔双重性能的高岭土 /橡胶纳米复合材料 (申请号=200810172372)，该方法是将一种纳米高岭土粉体与橡胶共混，添加各种配合剂， 制备同时具有增强和气体阻隔性能的高岭土 /橡胶纳米复合材料，该复合材料具有良好的 拉伸强度、定伸强度、弹性和伸长率，其透气率与纯胶相比降低了 30-80%。(3)程先中等公开的用煤系高岭土制备丁基橡胶瓶塞补强填料的方法(专利申请 号为200510018202. X)，该方法是将选矿、洗矿后、粗碎，在粗碎后的煤系高岭土矿石中拌入 活性增白剂；将加入活性增白剂后的煤系高岭土矿石超细粉碎后装入匣钵通过窑车送入燃 烧隧道高温煅烧，煅烧后的煤系高岭土再添加表面改性剂送入解聚机粉碎得到成品。上述制备高岭土的方法都是采用工艺较为复杂和成本较高的煅烧高岭土改性、填 充或纳米化化改性填充。只能用于对于质量要求较高的橡胶制品，而对于质量要求一般的 橡胶鞋底填料及橡胶的选用，则要考虑一般的工业化流程对高岭土进行加工改性，以及选 用价格相对低廉的橡胶作为母料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种适合工业生产的高岭土 / 丁苯橡胶复合材料的制备 方法，其制备的高岭土/丁苯橡胶复合材料可以达到软质橡胶鞋底的物理机械性能要求。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是 本专利技术提供的软质橡胶鞋底用高岭土 / 丁苯橡胶复合材料的制备方法，其包括高 岭土的加工、改性处理的药剂种类和复配的药剂制度及高岭土/丁苯橡胶的硫化配方，具 体是采用包括以下步骤的方法(1)高岭土的过筛分级或分级后磨剥将高岭土原矿经过捣浆除砂后用325目(45 μ m)筛子分级，取_45 μ m的高岭土产 品，或者，继续窄级别分级至5 10 μ m、10 20 μ m和30 45 μ m ；将-45 μ m级别高岭土 磨剥，得到_2 μ m含量彡96%的高岭土产品；将30 45 μ m级别高岭土磨剥，得到-10 μ m 含量>80%的高岭土产品。在磨剥过程时，可以将-45 μ m高岭土产品以质量浓度65 %进入搅拌磨剥片，其 中加入高岭土质量2%的聚丙烯酸钠分散剂，得到-2μπι含量> 96%的高岭土产品；利用 沉降分级，得到30 45 μ m粒级范围的高岭土。在磨剥过程时，可以将30 45 μ m高岭土产品以质量浓度50%进入搅拌磨超细， 其中，加入高岭土质量3%的聚丙烯酸钠分散剂磨矿，得到- ο μ m含量> 80 %的高岭土产PΡΠ O(2)改性处理的药剂种类和复配的药剂制度将-45 μ m的高岭土或分级后磨剥的高岭土产品，在采用十六烷基三甲基溴化铵、 r_巯丙基三乙氧基硅烷改性剂和分析纯硬脂酸的作用下，利用高速搅拌机进行干法改性， 得到改性高岭土。干法改性的工艺条件为加热搅拌高岭土，当温度达到70°C时，加入质量分数 1. 5%的十六烷基三甲基溴化铵；继续加热搅拌，当温度达到85°C时，加入质量分数的 r_巯丙基三乙氧基硅烷改性剂；继续加热搅拌，在温度达到90°C时，加入质量分数为2% 3%的分析纯硬脂酸；维持80-100°C之间改性温度，继续搅拌18 22min，得到改性高岭土。(3)填充配方将上述改性高岭土作为填料，按以下配方填充至丁苯橡胶中，得到混炼的复合材 料丁苯橡胶100份，ZnO 5份，工业级硬脂酸2份，防老剂N-异丙基-N'-苯基对苯二胺 1份，改性高岭土 40-70份，古马龙树脂15份，促进剂二苯胍Diphenyl guanidinel. 7份，促 进剂二硫化二苯骈噻唑2，2' -Dibenzothiazyl disulf ide2. 4份，促进剂二硫化四甲基秋 兰姆0.1份，硫磺1.5份。(4)硫化将混炼的复合材料，在硫化温度145 150°C、硫化时间7 9min、硫化压力15MPa 下，在0. 25兆牛半自动压力成型机上进行硫化，得到橡胶鞋底用高岭土 / 丁苯橡胶复合材 料。本专利技术与现有技术相比具有以下主要的优点(1)利用工业生产提纯软质高岭土，表面改性过程简单易行，所用改性药剂常见， 成本较低，产品达到微米级，因而利于推广应用；(2)高岭土填充丁苯橡胶的工业化生产，填充过程简单，只用简单的混炼及硫化成 型；(3)高份数填充丁苯橡胶过程中没有加入白炭黑、炭黑等昂贵的补强剂；(4)填充后的高岭土 / 丁苯橡胶可以达到软质橡胶鞋底的物理机械性能要求。总之，本专利技术工艺简单，制备出的复合材料成本低廉，其性能达到鞋底用的国标要 求，可以运用到普通的工业化规模生产中。具体实施例方式本专利技术提供的软质橡胶鞋底用高岭土 / 丁苯橡胶复合材料的制备方法，其步骤包 括(1)将高岭土原矿经过捣浆后，用325目筛子分级；然后将-45 ym产品浓缩脱水 至质量浓度65 %，进入搅拌磨超细粉碎，同时加入占干矿重量2 %的DC (聚丙烯酸钠)分散 剂磨矿，得到-2 y m含量所占质量比例大于96%的超细产品后取出，抽滤烘干。(2)利用沉降分级法，得到5-lOym粒级范围的高岭土，抽滤烘干。(3)利用沉降分级法，得到得到30-45 iim粒级范围的高岭土，加入2%的DC(聚丙 烯酸钠)分散剂，在搅拌磨中控制质量浓度50%磨矿，得到-10 ym含量所占质量比例达到 80 %的产品后取出，抽滤烘干。(4)将沉降分级或磨剥后的干燥后的高岭土，在高速搅拌机中加入药剂干法改性。 改性处理药剂种类和复配的药剂制度如下加热搅拌高岭土，当温度达到70°C时，加入质 量分数1. 5%的十六烷基三甲基溴化铵；继续加热搅拌，当温度达到85°C时，加入质量分数 1 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种软质橡胶鞋底用高岭土／丁苯橡胶复合材料的制备方法，其特征是采用包括以下步骤的方法：（１）高岭土的过筛分级或分级后磨剥：将高岭土原矿经过捣浆除砂后用筛子分级，取－４５μｍ的高岭土产品，或者，继续窄级别分级至５～１０μｍ、１０～２０μｍ和３０～４５μｍ；将－４５μｍ级别高岭土磨剥，得到－２μｍ含量≥９６％的高岭土产品；将３０～４５μｍ级别高岭土磨剥，得到－１０μｍ含量≥８０％的高岭土产品；（２）改性处理：将－４５μｍ的高岭土或分级后磨剥的高岭土产品，在采用十六烷基三甲基溴化铵、ｒ－巯丙基三乙氧基硅烷改性剂和分析纯硬脂酸的作用下，利用高速搅拌机进行干法改性，得到改性高岭土；（３）填充：将上述改性高岭土作为填料，按以下配方填充至丁苯橡胶中，得到混炼的复合材料：丁苯橡胶１００份，ＺｎＯ ５份，工业级硬脂酸２份，防老剂Ｎ－异丙基－Ｎ′－苯基对苯二胺１份，改性高岭土４０－７０份，古马龙树脂１５份，促进剂二苯胍Ｄｉｐｈｅｎｙｌｇｕａｎｉｄｉｎｅ１．７份，促进剂二硫化二苯骈噻唑２，２′－Ｄｉｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｙｌｄｉｓｕｌｆｉｄｅ２．４份，促进剂二硫化四甲基秋兰姆０．１份，硫磺１．５份；（４）硫化处理：将混炼的复合材料，在硫化温度１４５～１５０℃、硫化时间７～９ｍｉｎ、硫化压力１５ＭＰａ下，进行硫化得到橡胶鞋底用高岭土／丁苯橡胶复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：管俊芳，林浩，高惠民，曾伟能，杨增良，
申请(专利权)人：武汉理工大学，茂名高岭科技有限公司，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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