一种魔芋基质的磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性材料的制备方法。一种魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：１）ＦｅＮｉ磁性纳米粒子的制备：按亚铁盐和镍盐∶魔芋∶水∶强还原剂的配比＝２～２０ｍｍｏｌ∶０．０５～１．０ｇ∶５０ｍＬ∶１．０ｇ～２１．０ｇ，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为１０％～９０％；制得以魔芋为模板合成的ＦｅＮｉ磁性纳米粒子；２）将ＦｅＮｉ磁性纳米粒子和魔芋加入到水中，得到混合液；混合液中ＦｅＮｉ磁性纳米粒子的质量浓度为０．３～３．０ｗｔ％，混合液中魔芋的质量浓度为５．０～２５．０ｗｔ％；将混合液于４０～９０℃搅拌３０～１２０分钟，冷至室温后倒入模具，转入烘箱中在２５～９０℃条件下干燥６～２４小时，得到一种魔芋基质的磁性材料。本发明专利技术制备工艺安全、简单有效、符合环保要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磁性材料的制备方法，属于功能无机材料领域，也属于纳米科学

技术介绍
魔芋，别名筠篛、筠芋、麻芋子，属天南星科多年生草本植物。全世界已知的 有130种，其中，我国是世界上最主要的魔芋生产国之一。魔芋属的一些种类块茎富含 魔芋多糖，尤其是白魔芋、花魔芋品种含量高达50-65%。魔芋多糖又称魔芋葡甘聚糖 (konjacglucomannan，简称KGM)，是由众多的甘露糖和葡萄糖，以P _1，4-糖苷键连接起来 的线性高分子化合物，葡萄糖和甘露糖的分子比为l : 1.5-1. 7，分子量可高达106道尔顿， 黏度特高，溶于水，在水中膨胀度特大，具有特定的生物活性。由于魔芋葡甘聚糖具有水溶、 持水增稠、稳定、悬浮、胶凝、粘接、成膜等多种独特的理化性质而使它具有广泛的应用和开 发价值，魔芋独特的物理化学特性，尤其是其独特的成膜性和流变学特性使得它在模板法 合成纳米材料及合成具有独特功能的膜材料领域具有一定应用潜力。 FeNi合金磁性纳米材料因具有高饱和磁化强度、高居里温度、低矫顽力、高磁导率 和低磁各向异性常数等独特的软磁材料性能从而倍受人们的关注。以魔芋为基质合成FeNi 磁性纳米粒子或磁流体，魔芋独特的结构和化学物理特性在控制纳米粒子形貌上具有重要 研究价值，目前，对于以魔芋为模板合成纳米材料的研究较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该制备方法安全、 简单。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是， 其特征在于它包括如下步骤 i)FeNi磁性纳米粒子的制备按亚铁盐和镍盐魔芋水强还原剂的配比=2 20mmo1 : 0. 05 1. Og : 50mL : 1. Og 21. Og，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为10% 90% ;选取亚铁盐、镍盐、魔芋、水和强还原剂； 将亚铁盐、镍盐、魔芋和水混合搅拌分散20 60分钟，于25 9(TC加强还原剂在碱性条件下(pH值9 13)搅拌反应5 60分钟，冷至室温，分别用水、无水乙醇进行磁选分离清洗，室温下真空干燥，得到以魔芋为模板合成的FeNi磁性纳米粒子； 2)将FeNi磁性纳米粒子和魔芋加入到水中，得到混合液；混合液中FeNi磁性纳米粒子的质量浓度为0. 3 3. Owt^，混合液中魔芋的质量浓度为5. 0 25. Owt^;将混合液于40 9(TC搅拌30 120分钟，冷至室温后倒入模具，转入烘箱中在25 9(TC条件下干燥6 24小时，得到一种魔芋基质的磁性材料。 所述的亚铁盐为FeCl2、 FeS04、 Fe (N03) 2、 FeCl2的含水化合物、FeS04的含水化合物 或Fe(NO^的含水化合物。 所述的镍盐为NiCl2、NiS04、Ni (N03)2、NiCl2的含水化合物、NiS04的含水化合物或 Ni (N03)2的含水化合物。 所述搅拌的搅拌速度为100 1000转/分钟。 所述强还原剂为水合肼、硼氢化钠或次亚磷酸钠等。 碱性条件为用碱调节pH值为9 13。碱为NaOH或KOH等。 本专利技术的有益效果是魔芋作为一种线性高分子聚多糖，其结构特点和物理化学 特性决定其为一种理想的模板剂，以魔芋为模板合成纳米材料可解决纳米颗粒尺寸、形貌 可控和分散稳定等问题；同时，以魔芋为基质，合成出一种魔芋基质的FeNi磁性材料，这种 材料由于魔芋的存在可形成稳定的磁流体。所合成魔芋基质磁流体(即以魔芋为模板合成 的FeNi磁性纳米粒子)分散稳定，不易沉降，通过清洗后所得的FeNi磁性纳米材料大多为 球形纳米粒子，粒径大小约50 lOOnm，分散良好，FeNi磁性纳米粒子饱和磁化强度高，矫 顽力较小，体现出了良好的软磁材料特性；所合成的魔芋基质的磁性膜材料，表面为片状结 构，且其具有磁性。本专利技术制备工艺安全、简单有效、符合环保要求。 所合成的魔芋基质的磁性材料可望广泛应用于磁流体、电磁屏蔽、磁催化、磁记 录、巨磁电阻材料以及生物医学等领域。附图说明 图1为实施例1所得到的FeNi磁性纳米粒子的FESEM图。 图2为实施例1所得到的FeNi磁性纳米粒子的磁滞回线图，即磁饱和强度(M)-磁 化强度(H)曲线图。 图3为实施例12所得到的FeNi磁性纳米粒子的FESEM图。 图4为实施例13所得到的FeNi磁性纳米粒子的FESEM图。 图5为实施例1所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。 图6为实施例1所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。 图7为实施例1所得到的魔芋基质的磁性膜材料的磁滞回线图，即磁饱和强度(M)-磁化强度(H)曲线图。 图8为实施例2所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。 图9为实施例3所得到的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例1 : —种魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤 1)取总摩尔数为5mmo1的亚铁盐和镍盐，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的 摩尔百分比为20% (即亚铁盐的摩尔数为lmmol)，所述的亚铁盐为FeS(V所述的镍盐为 NiCl2 ;魔芋0. 3g，水50mL，水合肼20mL(即20. 6g); 将亚铁盐、镍盐、魔芋和水混合搅拌分散30分钟，于8(TC加水合肼(强还原剂)在 碱性条件下(用NaOH调pH至10)搅拌反应30分钟，冷至室温，分别用水、无水乙醇进行磁选分离清洗各3次，室温下真空干燥，得到以魔芋为模板合成的FeNi磁性纳米粒子。 图1示出了该实施例合成的FeNi磁性纳米粒子的FESEM图，图1中可见产物形貌 主要为球形，粒径约50nm，大小均一，分散良好。图2示出了该实施例合成的FeNi磁性纳 米材料的磁滞回线图，图2中可见其饱和磁化强度(Ms)为70. 09emu/g，剩磁强度(Mr)为 17. 58emu/g，矫顽力(He)为222. 510e，饱和磁化强度高，矫顽力较小，体现出了软磁材料特 性。 2)将FeNi磁性纳米粒子和魔芋加入到水中{注此步骤的魔芋为重新选取的量， 不占步骤1)中的魔芋量；以下相同}，得到混合液；混合液中FeNi磁性纳米粒子的质量浓 度为0. 7wt% (即100g混合液中，FeNi磁性纳米粒子占0. 7g ;以下类似)，混合液中魔芋的 质量浓度为10. Owt% (即lOOg混合液中，魔芋占10. Og ;以下类似)；将混合液于8(TC搅拌 60分钟，冷至室温后倒入模具，转入烘箱中在8(TC条件下干燥10小时，得到一种魔芋基质 的磁性材料。 所述搅拌的搅拌速度为100 1000转/分钟。 图5和图6示出了该实施例合成的魔芋基质的磁性膜材料的FESEM图，图中可见 产物形貌表面为片状结构，片状膜整体较为平滑，表面含小突起结构。图7示出了该实施例 合成的魔芋基质的磁性膜材料的磁滞回线图，图7中可见其饱和磁化强度(Ms)为1. 63emu/ g，剩磁强度(Mr)为0. 51emu/g，矫顽力(He)为235. 820e。 实施例2 : —种魔芋基质的磁性材料的制备方法，它包括如下步骤 步骤l)与实施例l相同。 2)将FeNi磁性纳米粒子和魔芋加入到水中，得到混合液；混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种魔芋基质的磁性材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：１）ＦｅＮｉ磁性纳米粒子的制备：按亚铁盐和镍盐∶魔芋∶水∶强还原剂的配比＝２～２０ｍｍｏｌ∶０．０５～１．０ｇ∶５０ｍＬ∶１．０ｇ～２１．０ｇ，其中亚铁盐占亚铁盐和镍盐总摩尔数的摩尔百分比为１０％～９０％；选取亚铁盐、镍盐、魔芋、水和强还原剂；将亚铁盐、镍盐、魔芋和水混合搅拌分散２０～６０分钟，于２５～９０℃加强还原剂在碱性条件下搅拌反应５～６０分钟，冷至室温，分别用水、无水乙醇进行磁选分离清洗，室温下真空干燥，得到以魔芋为模板合成的ＦｅＮｉ磁性纳米粒子；２）将ＦｅＮｉ磁性纳米粒子和魔芋加入到水中，得到混合液；混合液中ＦｅＮｉ磁性纳米粒子的质量浓度为０．３～３．０ｗｔ％，混合液中魔芋的质量浓度为５．０～２５．０ｗｔ％；将混合液于４０～９０℃搅拌３０～１２０分钟，冷至室温后倒入模具，转入烘箱中在２５～９０℃条件下干燥６～２４小时，得到一种魔芋基质的磁性材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄进，周少锋，章桥新，刘露露，杨光正，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]