羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，包括以下步骤：乙酸和三氯化磷混合；酰化反应；保温反应；酯化反应；水解反应；一次精馏；二次精馏。本发明专利技术解决了酯化连续化生产中出现的管路堵塞或反应装置等问题。通过控制酰氯采出量，控制反应进度，并实现了酰氯分离的连续化；实现了全流程连续化，易于工业化制备羟基亚乙基二磷酸联产乙酰氯。并且通过控制回收乙酸含水量控制酰氯产量，原料利用率高，三废量少、无溶剂污染、工艺简单、生产成本低、绿色安全环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法及其应用，涉及c07f，具体涉及无环化合物的制备领域。

技术介绍

1、羟基亚乙基二磷酸具有良好的阻垢和缓释作用，乙酰氯是非常重要的医药或农药中间体，目前合成羟基亚乙基二磷酸的工艺路线有五条，以亚膦酸和酸酐为原料合成；以乙酰氯和三磷酸三乙酯为原料合成；以亚膦酸和乙酰氯为原料合成；以三氯化磷和冰乙酸为原料合成；以三氯化磷和乙酸酐为原料合成，前三条工艺路线需要使用有机溶剂，生产成本较高，环保压力大，不宜进行工业化生产，后两条的工艺路线产生废酸较多，处理成本增加，生产周期长。现有的生产羟基亚乙基二磷酸的方法多采用间歇式单釜操作，不利于各批次间产品的质量稳定。有少量工艺涉及连续化生产，但是在酯化反应后期产生粘稠物料，不利于连续化操作，在酯化阶段生成的乙酰氯采用间歇方式进行提纯分离，不能实现全流程的连续化生产，造成设备占用周期长，限制了产品的规模化生产。

2、中国专利技术专利cn201210400118.4公开了一种羟基亚乙基二膦酸连续化合成工艺，采用管道、反应釜、储罐、管式反应器、气液分离器和泵组成半封闭系本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述乙酸和三氯化磷的摩尔比为(3-3.1)：1，混合温度为10-50℃，进料乙酸的质量分数为30-99.5％。

3.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤S2中反应温度为40-90℃，反应压力为0-1.8MPa，停留时间为10-150min。

4.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤S2中乙酰氯的分出摩尔量为三氯化磷投料量的1.5-2.5倍。

...

【技术特征摘要】

1.一种羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述乙酸和三氯化磷的摩尔比为(3-3.1)：1，混合温度为10-50℃，进料乙酸的质量分数为30-99.5％。

3.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤s2中反应温度为40-90℃，反应压力为0-1.8mpa，停留时间为10-150min。

4.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤s2中乙酰氯的分出摩尔量为三氯化磷投料量的1.5-2.5倍。

5.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤s3中保温反应的反应温度为60-100℃，反应压力为0-1.8mpa，停留时间为10-150min。

6.根据权利要求1所述羟基亚乙基二磷酸连续化生产方法，其特征在于，所述步骤s...

【专利技术属性】
技术研发人员：王教飞，丁亚运，董文迪，顾品丽，丁汇丽，袁媛，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：