【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于均酐精制领域,具体涉及一种连续化、封闭式操作均酐精制工艺及系统。
技术介绍
1、均苯四甲酸二酐,简称均酐,是生产聚酰亚胺薄膜的原料之一,具有较高的附加值。工业上主要采用均四甲苯气相氧化法生产均酐,通过这种方法生产的均酐产品被称为粗均酐,纯度在98%左右。粗均酐需要经过精制,纯度达到99.5%以上才能满足聚酰亚胺材料的生产要求。偏酐也叫偏苯三酸酐,是粗均酐产品中含有的杂质之一,也是均酐精制过程中需要去除的主要成分。
2、均酐的精制有升华法和重结晶法等,以丙酮为溶剂的重结晶法应用的较多,主要过程为:首先将粗均酐在丙酮中溶解,再将得到的溶液加热、蒸发、浓缩成过饱和溶液,均酐在过饱和溶液中结晶、析出,然后经过过滤、洗涤、干燥、老化后,得到精均酐产品。
3、目前工业上采用的方法为间歇式半封闭式操作,具体为丙酮和均酐加料为敞口加料,结晶物料通过敞口管道靠重力流入到敞口的三足式离心机中,在离心机中过滤出母液,并且加入新鲜丙酮进行洗涤再离心,干燥为半敞口的盘式干燥机,加料、溶解、过滤、蒸发结晶、离心、洗涤、干燥均为
...【技术保护点】
1.一种连续化、封闭式操作均酐精制工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1中的工艺,其特征在于,所述的均酐加入到丙酮或丙酮溶液中进行加热溶解、过滤过程中,丙酮通过泵连续加入到溶解釜中,均酐通过给料器连续加入到丙酮循环管路中,再依次经过过滤器和溶解外加热器后进入溶解釜;优选均酐加料为负压操作,负压通过管道上的离心泵提供;
3.根据权利要求1中所述的工艺,其特征在于,所述结晶器为连续进料、连续出料的清液溢流型结晶器,溢流后的清液通过外循环和加热器后与新鲜溶液从结晶器底部的喷嘴进入结晶器,通过中心筒进入到结晶器顶部,溶液在结晶器顶部蒸发使
...【技术特征摘要】
1.一种连续化、封闭式操作均酐精制工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1中的工艺,其特征在于,所述的均酐加入到丙酮或丙酮溶液中进行加热溶解、过滤过程中,丙酮通过泵连续加入到溶解釜中,均酐通过给料器连续加入到丙酮循环管路中,再依次经过过滤器和溶解外加热器后进入溶解釜;优选均酐加料为负压操作,负压通过管道上的离心泵提供;
3.根据权利要求1中所述的工艺,其特征在于,所述结晶器为连续进料、连续出料的清液溢流型结晶器,溢流后的清液通过外循环和加热器后与新鲜溶液从结晶器底部的喷嘴进入结晶器,通过中心筒进入到结晶器顶部,溶液在结晶器顶部蒸发使均酐溶液进入介稳区进行结晶,晶体逐渐长大并沉降到结晶器底部,通过清液循环泵循环量、结晶温度控制结晶的粒度。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,均酐与丙酮或丙酮溶液在循环管路中的管路混合器中混合,再依次经过过滤器和溶解外加热器后进入溶解釜;
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,结晶操作,均酐和丙酮的固液比为1:10~1:3。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述粗均酐加入到丙酮溶剂后的溶液与加热后的结晶器溢流清液之间的流量比为1:5~1:20。
7.一种权利要求1所述的工艺采用的连续化、封闭式操作均酐精制系统,其特征在于,包括加料器、丙酮罐、溶解釜、溶解...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘竖毅,杨家仁,
申请(专利权)人:大连龙想催化化学股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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