一种冰片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种冰片的制备方法，包括如下步骤：以樟脑和异丙醇铝为反应物，以甲苯和/或异丙醇为第一溶剂，配制反应物溶液，反应得到冰片，反应温度为100‑125℃，反应时间为6‑24h；其中，上述樟脑和上述异丙醇铝的摩尔比为1：0.1‑0.8，上述甲苯和上述异丙醇的体积比为0‑3：1，且上述樟脑在上述反应物溶液中的浓度为0.05‑0.2g/mL；(2)将上述反应物溶液加热至100‑125℃，反应6‑24h，得到冰片。本发明专利技术以樟脑为底物合成冰片，转化率能达到98‑100％，具有可观的经济效益。樟脑几乎全部转化为龙脑，且右旋龙脑的含量大于55％，符合药典对冰片质量的规定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于非芳香酮的手性还原，具体涉及一种冰片及其制备方法。

技术介绍

1、龙脑原产自印尼苏门答腊岛，近年来龙脑的需求量与日俱增，由于资源枯竭，龙脑的数量供不应求且价格也不断上涨。人工合成冰片也应运而生，然而，人工合成冰片是消旋体，其药效、性能和价格均远低于龙脑。

2、天然脑粉是天然樟树油提取各种香料产品后得到的副产物目前国内年产天然脑粉几千吨(金溪县天然樟脑产量居全球首位)。天然脑粉中大部分是右旋樟脑(简称樟脑)且含2％左右的龙脑具有很高的潜在利用价值。目前天然脑粉由于没有进行综合开发利用其市场价格仅为30元/kg左右十分低廉樟脑和龙脑的结构十分相近二者的差别只在于樟脑为羰基而龙脑为羟基。如果在一定的条件下使樟脑不对称加氢还原则可望得到右旋过量的龙脑，其经济价值将得到成百上千倍的增加，具有重大的经济意义。

3、目前樟脑不对称加氢合成龙脑的研究中，最成熟的是在液氮中用碱金属不对称还原樟脑，其最高转化率达到95％，最高e.e.值(光学纯度)达到85％，然而，该反应需在低温(-33～78℃)下进行，成本较高且难以工业化。其他还原剂对本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种冰片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制所述反应物溶液的具体操作为：用适量的所述第一溶剂和所述异丙醇铝配制异丙醇铝溶液，用剩余的所述第一溶剂和所述樟脑配制所述樟脑溶液，之后，将所述异丙醇铝溶液加热至所述反应温度，然后将所述樟脑溶液滴加至所述异丙醇铝溶液中。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为110-125℃。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述樟脑溶液滴加至所述异丙醇溶液中的滴加时间小于1h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【技术特征摘要】

1.一种冰片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配制所述反应物溶液的具体操作为：用适量的所述第一溶剂和所述异丙醇铝配制异丙醇铝溶液，用剩余的所述第一溶剂和所述樟脑配制所述樟脑溶液，之后，将所述异丙醇铝溶液加热至所述反应温度，然后将所述樟脑溶液滴加至所述异丙醇铝溶液中。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为110-125℃。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述樟脑溶液滴加至所述异丙醇溶液中的滴加时间小于1h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

【专利技术属性】
技术研发人员：汤须崇，赵应伟，余劲聪，王培泉，罗运传，
申请(专利权)人：八叶草健康产业研究院厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：