【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种化工领域的技术,具体是一种2-(2-氯-3,4,5,6-d4-苯基)-2-甲氨基-1-环己酮的制备方法。
技术介绍
1、由于现有氯胺酮缺少对照品和氘代物,且无有效检验确认的相应检测方法,为法医毒物鉴定带来巨大的挑战。现有氯胺酮化学合成方法一般以苯甲腈为原料,与环戊基格氏试剂通过亲核加成反应制备1-羟基环戊基邻氯苯基酮,接着通过缩合、重排反应合成氯胺酮。使用该方法合成氯胺酮-d4需要以2-氯-3,4,5,6-d4-苯甲腈为原料,该原料的合成方法复杂,且合成成本较高。另一种是根据专利文献cn106478367a公开的方法进行合成,该方法以邻氯溴苯为原料,与烷基锂反应得到邻氯苯基锂,接着与氧化环己烯反应得到2-邻氯苯基环己醇,随后通过氧化、硝化、还原和甲基化合成氯胺酮,但是甲基化反应中存在过度甲基化等问题,导致该方法收率较低,副产物较多且不易纯化。
2、当前国际上普遍采用利用被测目标物的氘代物作为对照物的内标检测法,内标法比外标法具有更好的准确度和更高的精确度,因此开发出高效的氯胺酮-d4的制备技术具有重要意
【技术保护点】
1.一种高纯氯胺酮-D4的制备方法,其特征在于,通过将2-溴氯苯-D4转金属化后经酰基化处理、溴代处理和胺化处理后,通过重排得到氯胺酮-D4粗品,再经精制提纯得到纯度大于99.9%的氯胺酮-D4。
2.根据权利要求1所述的高纯氯胺酮-D4的制备方法,其特征是,具体包括:
3.根据权利要求2所述的高纯氯胺酮-D4的制备方法,其特征是,步骤1中:
4.根据权利要求2所述的高纯氯胺酮-D4的制备方法,其特征是,步骤2中:
5.根据权利要求2所述的高纯氯胺酮-D4的制备方法,其特征是,步骤3中:
6.根据权利要求2所
...【技术特征摘要】
1.一种高纯氯胺酮-d4的制备方法,其特征在于,通过将2-溴氯苯-d4转金属化后经酰基化处理、溴代处理和胺化处理后,通过重排得到氯胺酮-d4粗品,再经精制提纯得到纯度大于99.9%的氯胺酮-d4。
2.根据权利要求1所述的高纯氯胺酮-d4的制备方法,其特征是,具体包括:
3.根据权利要求2所述的高纯氯胺酮-d4的制备方法,其特征是,步骤1中:
4.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员:蓝云,刘文斌,何杉,袁晓亮,刘远,江雪,陈睿嘉,
申请(专利权)人:上海原思标物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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