【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的制备方法。
技术介绍
1、氮化硼纳米管(bnnts)在结构上与碳纳米管(cnts)相似，由于其独特的物理和化学性能，卓越的电子、光学和机械性能引起了人们的广泛关注，在航空航天、高频高集成电子器件、核工业、新能源等领域具有广阔的应用前景。bnnts具有较大的带隙（~5.5ev），是一种宽禁带半导体材料，其电学性质不对直径、手性的改变而改变，这与碳纳米管的电学性质具有手性特征所不同，这有望用于短波长发光器件、紫外检测和高温、大功率电子器件等领域。此外，bnnts具有优异的导热性和极好的机械强度，这使得其适用于导热绝缘复合材料、保护屏蔽封装材料、航天器中的辐射屏蔽和核反应堆设施。
2、目前，主要发展了电弧放电法、激光烧蚀法、球磨退火法、化学气相沉积法(cvd)等方法来制备了不同形貌、层数、长度和管径的bnnts。电弧放电法和激光烧蚀法通常需要较高的生长温度，并且产量相对较低，设备成本高，大大地限制了产物的推广和产业化。球磨退火法需要复杂和昂贵的设备，并通常需要长时间的球磨时间，且合成的产物中含有大量的杂质以及无定形氮化硼颗粒，难以控制反应程度。化学气相沉积法是用于以克级量合成cnts和bnnts的最广泛已知和实践的技术。相比于激光灼烧和电弧放电法温度较低，且产量较高，可达到克级。
3、传统的化学气相沉积法生长氮化硼纳米管通常是简单机械混合硼源和催化剂粉末，使得混合物粉末不均匀，产品均一性难以控制。因此，需要提供一种高效生产bnnts并能够快速提高产率和纯度的技术
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种氮化硼纳米管的制备方法，通过改进原料反应路线，从而充分改善了产物的反应效率，提高了反应的产率，该方法具有工艺简单、成本低、可控性强和产品纯度高等优点。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种氮化硼纳米管的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将镁盐溶解在去离子水中，加入硼粉充分搅拌，形成混合溶液，加入氨水，形成浆状混合物，通过离心分离和烘干，得到含硼前驱体粉末；
5、（2）将含硼前驱体粉末平铺在坩埚中，并在坩埚中架上生长基底，在惰性气氛中加热至一定温度，再通入氨气进行氨化反应一段时间自然冷却，取出生长基底上负载的白色粉末，即可得到氮化硼纳米管。
6、进一步地，步骤（1）中所述镁盐选自六水氯化镁、无水氯化镁、七水硫酸镁、无水硫酸镁、六水硝酸镁和无水硝酸镁中的任一种。
7、进一步地，步骤（1）所述镁盐溶解在去离子水中的浓度为0.01~50mol/l，优选0.03~10mol/l。
8、进一步地，步骤（1）所述镁盐与硼粉的摩尔比为1：50~1：5，优选1：25~1：8。
9、进一步地，步骤（1）所述氨水的浓度为1~50mol/l，优选3~15mol/l。
10、进一步地，步骤（1）所述氨水的加入量与溶解镁盐的去离子水量相同。
11、进一步地，步骤（1）加入氨水后所得混合溶液在30~100℃水浴下混合均匀，形成浆状混合物。
12、进一步地，步骤（1）所述烘干的温度为30～200℃，烘干的时间为2~48h。
13、进一步地，步骤（2）所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氖气或氡气。
14、进一步地，步骤（2）所述加热的升温速率为1～15℃/min，加热至1100~1600℃；优选地，所述加热的升温速率为1~10℃/min，加热至1200~1500℃。
15、进一步地，步骤（2）所述氨化反应的时间为1~10h，优选1~5h。
16、进一步地，步骤（2）所述坩埚为氧化铝坩埚、氮化硅坩埚或氮化硼坩埚。
17、进一步地，步骤（2）所述生长基底为高纯氧化铝片或硅片。
18、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
19、本专利技术以简单易得的催化剂镁盐、高纯硼粉和氨水为原料，通过水浴加热搅拌在液相中将硼源与催化剂均匀混合，与传统的化学气相沉积法相比，本专利技术的方法制备的产物均一性好，纯度高，并且本专利技术的制备工艺简单，所用化学原料价格低廉易得，对设备要求低，有利于实现工业化制备。
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1.一种氮化硼纳米管的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐选自六水氯化镁、无水氯化镁、七水硫酸镁、无水硫酸镁、六水硝酸镁和无水硝酸镁中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐溶解在去离子水中的浓度为0.01~50mol/L，优选0.03~10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐与硼粉的摩尔比为1：50~1：5，优选1：25~1：8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氨水的浓度为1~50mol/L，优选3~15mol/L，所述氨水的加入量与溶解镁盐的去离子水量相同。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）加入氨水后所得混合溶液在30~100℃水浴下混合均匀，形成浆状混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述烘干的温度为30～200℃，烘干的时间为2~48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氨化反应的时间为1~10h，优选1~5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述生长基底为高纯氧化铝片或硅片。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硼纳米管的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐选自六水氯化镁、无水氯化镁、七水硫酸镁、无水硫酸镁、六水硝酸镁和无水硝酸镁中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐溶解在去离子水中的浓度为0.01~50mol/l，优选0.03~10mol/l。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镁盐与硼粉的摩尔比为1：50~1：5，优选1：25~1：8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氨水的浓度为1~50mol/l，优选3~15mol/l，所述氨水的加入量与溶解镁盐的去离子水量相同。
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【专利技术属性】
技术研发人员：侯广生，于元烈，林怡冰，
申请(专利权)人：山东晶亿新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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