利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3‑二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，包括以下步骤：使用溶解试剂对2，3‑二甲基环丙基羧酸苄酯样品进行溶解，制备供试品溶液；将所述供试品溶液进行超临界流体色谱分离，分别制备顺式和反式2，3‑二甲基环丙基羧酸苄酯；所述超临界流体色谱分离的条件包括：流动相为超临界二氧化碳与烷烃类溶剂的混合物；固定相包括硅胶表面键合氰基。本发明专利技术首次发现了使用超临界流体色谱系统实现顺反式2，3‑二甲基环丙基羧酸苄酯的分离制备，可替代现有正相色谱分离法；同时，CO2更加绿色环保，可减少化学试剂的使用量，减少对人体和对环境造成的危害，也大大减少了溶剂处理成本，减少成本，增加效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物，特别是涉及一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法。

技术介绍

1、顺式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯为一对顺反异构体，常温下为油状物，对热稳定，酸碱稳定性和溶剂稳定性较差，易溶于如二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚等一般有机试剂。顺式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯结构式如下：而传统的分离顺式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法为正相色谱，存在着分离时间长、分离效率低、溶剂使用量大等缺陷。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，该方法可实现顺式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的有效分离，同时大大减少了溶剂消耗，更加绿色环保。

2、技术方案如下：

3、本专利技术提供一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，包括以下步骤：...

【技术保护点】

1.一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳与烷烃类溶剂的体积比为(97-100)：(3-0)。

3.根据权利要求1所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂包括正己烷和/或正庚烷。

4.根据权利要求1-3任一项所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱分...

【技术特征摘要】

1.一种利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳与烷烃类溶剂的体积比为(97-100)：(3-0)。

3.根据权利要求1所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂包括正己烷和/或正庚烷。

4.根据权利要求1-3任一项所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱分离采用等度洗脱。

5.根据权利要求1-3任一项所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱分离的条件包括：柱温为20℃-45℃。

6.根据权利要求1-3任一项所述的利用超临界流体色谱制备顺式和反式2，3-二甲基环丙基羧酸苄酯的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁威，金海蛟，李丁，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：