丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法技术

一种丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，包括以下步骤：(1)基于系列醛/酮与丙二醇的羟醛缩合模型反应体系，构建丙二醇缩醛/缩酮产物的气相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱谱库；(2)对含有丙二醇溶剂的香精香料、电子烟液样品进行前处理；(3)对待测样品进行一级全扫描及谱图解卷积，采用自建丙二醇缩醛/缩酮进行定性匹配定性；(4)采用丙二醇缩醛/缩酮的精确质量数定量离子提取色谱峰面积与内标特征碎片离子精确质量数提取色谱峰面积比例进行半定量分析。本发明专利技术具有简单、快速、高灵敏、高通量、定性准确的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种丙二醇缩醛/缩酮高分辨质谱谱库构建方法及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的高通量筛查方法。

技术介绍

1、香精香料是一种能够提供香气和香味的物质，其中醛类和酮类香料约占香料单体总数的25％，在香料工业中具有重要地位。而丙二醇是毒性极低的化合物，被广泛用作香精、电子烟液调配的溶剂和食品添加剂。当醛、酮活泼成分与丙二醇共存时，会发生羟醛缩合反应，生成丙二醇缩醛/缩酮。丙二醇缩醛/缩酮是一类重要的新型香料，与缩合前的醛和酮相比具有更高的稳定性，且香味优异持久、别具风格等特点，如乙基香兰素丙二醇缩醛(香草味)、柠檬醛丙二醇缩醛(柠檬味)。另一方面，已有研究表明与前体物醛和酮相比，电子烟液中形成的丙二醇缩醛/缩酮产物更具有细胞毒性和炎症性[am j prev med,2019,57(3):425-427；nicotine tob res,2020,22]。因此，建立丙二醇缩醛/缩酮的可靠筛查方法对香精香料、电子烟液样品成分全面剖析，监测其稳定性、安全性均具有重要意义。

2、目前，关于对丙二醇缩醛/缩酮的检测采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：步骤(1)中模型反应为1种醛/酮与丙二醇溶剂的反应，将100mg醛/酮成分加入到含5g丙二醇的试剂瓶，反应条件优先采用室温条件，即在室温下振荡2h～72h；对于室温下无法发生反应的体系，为构建高分辨质谱库，采用加入催化剂加热回流进行模型反应，醛/酮：丙二醇质量比为100mg：5g。

3.根据权利要求1所述的丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建...

【技术特征摘要】

1.一种丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：步骤(1)中模型反应为1种醛/酮与丙二醇溶剂的反应，将100mg醛/酮成分加入到含5g丙二醇的试剂瓶，反应条件优先采用室温条件，即在室温下振荡2h～72h；对于室温下无法发生反应的体系，为构建高分辨质谱库，采用加入催化剂加热回流进行模型反应，醛/酮：丙二醇质量比为100mg：5g。

3.根据权利要求1所述的丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：步骤(1)中的模型反应产物溶液提取方法为：称量50～200mg模型反应产物溶液至50ml离心管中，加入10～20ml二氯甲烷、3～10ml饱和食盐水，以1500～2500r/min涡旋10min，然后以>8000r/min转速离心3min；取下层溶液，过有机滤膜，收集滤液。

4.根据权利要求1所述的丙二醇缩醛/缩酮的质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中丙二醇缩醛/缩酮的筛查方法，其特征在于：步骤(1)及步骤(4)中采用的气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的色谱、质谱条件为：tg-5sims或db-5ms弹性石英毛细管色谱柱规格60m×0.25mm，0.25μm；载气为高纯氦气，流速为1～1.5ml/min；进样量1μl；进样方式：模型反应产物溶液采用10:1分流比进样，样品溶液采用不分流进样；升温程序：40℃保持1min，然后以3℃/min升温至300℃并保持10min；进样口、传输线和离子源温度为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓瑜，潘立宁，秦亚琼，聂聪，王冰，陈满堂，刘瑞红，刘克建，刘雨，马铖杰，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：