【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料，具体涉及一种精密陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、陶瓷材料是用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。碳化硅陶瓷材料作为一种刻蚀体材料，是半导体材料在等离子刻蚀环节中的关键耗材，是半导体芯片产业链不可或缺的材料。在半导体制造工序中使用碳化硅（sic）刻蚀器件过程中，由于高速离子不断撞击sic陶瓷刻蚀体器件的表面产生大量热，需要将大部分热量从表面快速传递到下方的水冷装置，使sic刻蚀体维持在一个较稳定的温度，这对sic刻蚀体的导热性能有着较高的要求。
2、现有技术中利用碳化硅粉末结合烧结助剂在高温条件下烧结制备高导热碳化硅陶瓷，但由此制备的碳化硅陶瓷致密度较低，因此无法在刻蚀环境中应用。
3、因此，亟需一种精密陶瓷材料及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种精密陶瓷材料及其制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、一种精密陶瓷材料，由以下重量份原料制成：碳化硅80-95份、氧化铈6-8份、氧化镧2-5份、碳化锆3-5份、氧化镁2-4份、氮化硅纳米晶须1-3份、氮化钛9-12份、氧化铝1-3份、氧化钍4-6份和二硅化钼5-8份。
4、进一步地，由以下重量份原料制成：碳化硅82份、氧化铈7份、氧化镧3份、碳化锆4份、
5、进一步地，氧化铈、氧化镧的重量之和与碳化锆、氧化镁、氮化硅纳米晶须的重量之和的比例为1：（0.8~1）。
6、本专利技术通过各组分的复配对材料进行制备，以碳化硅为基体，氧化铈和氧化镧作为烧结助剂，同时添加硅碳化锆、氮化硅纳米晶须和氧化镁作为增强相，可以改善陶瓷材料的密度。氧化铈和氧化镧可以降低烧结温度，促进烧结过程中的扩散作用，有助于晶粒间的连接，从而提高材料的密度，还可以作为第二相存在于材料中，抑制晶粒生长过快，有助于形成细小均匀的晶粒结构，进而提高材料的致密度。碳化锆可以作为强化相增加材料的机械性能，同时在高温烧结过程中与碳化硅基体相互作用，促进材料的致密化。氮化硅纳米晶须可以在材料内部形成桥接效应，有效填充晶界空隙，减少孔隙率，提高材料的密度。氧化镁作为一种添加剂，可以进一步促进烧结过程中的物质迁移，帮助形成致密的微观结构。添加上述成分的同时，通过适当的烧结工艺，可以有效地控制晶粒的生长，防止晶粒过大而形成的孔隙，控制晶粒生长有助于获得更加均匀一致的微观结构，从而提高材料的整体密度。当氧化铈、氧化镧的重量之和与碳化锆、氧化镁、氮化硅纳米晶须的重量之和的比例为1：（0.8~1）陶瓷材料的硬度得到改善。
7、进一步地，氮化钛、氧化铝、氧化钍重量之和占碳化硅的重量百分数大于20%。
8、本专利技术将氮化钛、氧化铝和氧化钍同时作为添加剂被加入到碳化硅陶瓷中，可以改善陶瓷材料的热导率。氮化钛具有较高的热导率，能够在一定程度上提高复合材料的整体热导率。同时氮化钛可以作为晶粒细化剂，在烧结过程中促进细小晶粒的形成，这有助于减少晶界数量和降低晶界散射，从而提高热导率。氮化钛有助于降低烧结温度，促进烧结过程中的物质迁移，有利于形成更致密的结构。氧化铝作为第二相存在，可以在晶界处形成稳定的相，减少晶界散射，提高热导率，可以抑制晶粒的异常长大，有助于保持材料的细晶结构，从而提高热导率。氧化钍具有良好的热稳定性和化学稳定性，可以在晶界处形成额外的相，有助于减少晶界散射，从而提高热导率。氮化钛、氧化铝能够提高材料的热导率，同时氮化钛还有助于晶粒细化和促进烧结过程。氧化钍能够提高材料的热稳定性，并在晶界处形成稳定的相，减少晶界散射，三者协同作用能够帮助形成更致密、更均匀的微观结构，减少晶界散射，从而提高碳化硅陶瓷的热导率。氮化钛、氧化铝、氧化钍重量之和占碳化硅的重量百分数大于20%时，陶瓷材料的弯曲强度得到改善，但是此条件下陶瓷材料的断裂韧性并不理想。
9、进一步地，所述氮化硅纳米晶须直径为20-60nm。
10、进一步地，所述的碳化硅的中位粒径为120-160nm。
11、本专利技术还提供了所述精密陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
12、（1）将碳化硅和二硅化钼混合，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后进行干燥，得到第一混合料；
13、（2）将氧化铈、氧化镧、碳化锆、氧化镁、氮化硅纳米晶须混合，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后进行干燥，除去无水乙醇后，得到第二混合料；
14、（3）将氮化钛、氧化铝、氧化钍混合后，投入至球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，进行球磨，球磨后进行干燥，得到第三混合料；
15、（4）将第一混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为10-12℃/min，烧结温度为1010-1030℃，保温时间为2-2.5h，得第一复合粉末；
16、（5）将第二混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为13-15℃/min，烧结温度为1200-1230℃，保温时间为3.5-4h，得第二复合粉末；
17、（6）将第三混合料置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为16-18℃/min，烧结温度为1050-1070℃，保温时间为3-3.5h，得第三复合粉末；
18、（7）将第一复合粉末、第二复合粉末和第三复合粉末搅拌混合，混合后放入模具中，在115-120mpa、850-880℃下热等静压成型，获得素坯；
19、（8）将素坯置于真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为10-12℃/min，烧结温度为1300-1320℃，保温时间为2-3h，然后升温至1670-1690℃，保温时间为4-5h，获得精密陶瓷材料。
20、进一步地，所述的步骤（1）中的球磨时间为7-9h；步骤（2）中的球磨时间为10-13h；步骤（3）中的球磨时间为12-14h。
21、进一步地，所述的步骤（7）中搅拌混合时间为4-5h。
22、本专利技术的制备方法可以改善陶瓷材料的断裂韧性。本专利技术的烧结温度和时间可以控制晶粒的生长，避免异常大晶粒的形成，细小且均匀分布的晶粒有助于分散应力集中，减少裂纹的扩展，本专利技术的烧结过程可以减少晶界的缺陷，从而降低了裂纹在晶界处的传播概率。烧结过程中可能形成第二相，这些第二相可以在晶界处或晶内起到强化作用，提高材料抵抗裂纹扩展的能力。
23、与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果为：
24、1、本方法通过各组分的复配和对晶型生长的控制，提升了陶瓷材料在较高硬度下的断裂韧性，同时热导率和密度得到提升，具有广阔的应用前景。
25、2、本专利技术通过各组分的复本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种精密陶瓷材料，其特征在于，由以下重量份原料制成：碳化硅80-95份、氧化铈6-8份、氧化镧2-5份、碳化锆3-5份、氧化镁2-4份、氮化硅纳米晶须1-3份、氮化钛9-12份、氧化铝1-3份、氧化钍4-6份和二硅化钼5-8份。
2.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，由以下重量份原料制成：碳化硅82份、氧化铈7份、氧化镧3份、碳化锆4份、氧化镁3份、氮化硅纳米晶须2份、氮化钛10份、氧化铝2份、氧化钍5份和二硅化钼6份。
3.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，氧化铈、氧化镧的重量之和与碳化锆、氧化镁、氮化硅纳米晶须的重量之和的比例为1：（0.8~1）。
4.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，氮化钛、氧化铝、氧化钍重量之和占碳化硅的重量百分数大于20%。
5.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，所述氮化硅纳米晶须直径为20-60nm。
6.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，所述的碳化硅的中位粒径为120-160nm。
7.一种权利要求1-6任意一项所
8.根据权利要求7所述的精密陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的球磨时间为7-9h。
9.根据权利要求7所述的精密陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的球磨时间为10-13h；步骤（3）中的球磨时间为12-14h。
10.根据权利要求7所述的精密陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（7）中搅拌混合时间为4-5h。
...【技术特征摘要】
1.一种精密陶瓷材料，其特征在于，由以下重量份原料制成：碳化硅80-95份、氧化铈6-8份、氧化镧2-5份、碳化锆3-5份、氧化镁2-4份、氮化硅纳米晶须1-3份、氮化钛9-12份、氧化铝1-3份、氧化钍4-6份和二硅化钼5-8份。
2.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，由以下重量份原料制成：碳化硅82份、氧化铈7份、氧化镧3份、碳化锆4份、氧化镁3份、氮化硅纳米晶须2份、氮化钛10份、氧化铝2份、氧化钍5份和二硅化钼6份。
3.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，氧化铈、氧化镧的重量之和与碳化锆、氧化镁、氮化硅纳米晶须的重量之和的比例为1：（0.8~1）。
4.根据权利要求1所述的精密陶瓷材料，其特征在于，氮化钛、氧化铝、氧化钍重量之和占碳化硅的重量百...
【专利技术属性】
技术研发人员：林尚涛，庞吉宏，
申请(专利权)人：苏州芯合半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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