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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学化工,具体涉及一种对叔丁基甲苯的合成方法。
技术介绍
1、对叔丁基甲苯是一种重要的化学化工原料和有机中间体,它的衍生物对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸、对叔丁基苯甲酸甲酯、对叔丁基苄氯等均有着广泛的用途,可广泛应用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧化剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及燃料、杀虫剂以及香精香料和日用化工行业中。
2、根据原料的不同,对叔丁基甲苯合成可分为以下三条路线:①甲苯与异丁烯烷基化法。该法采用的催化剂有浓h2so4、粘土/生石灰等,反应产率在80%以上,生产过程产生较多的液体废酸,环保压力很大;②甲苯与叔丁醇烷基化法,该法所采用的催化剂有尿素/硫酸、tecl4、bf3-多聚磷酸、hf/fso3h等;③甲苯与氯代叔丁烷烷基化法,该法使用的催化剂有无水alcl3、mo(co)6、(nacl+alcl3),由于反应有大量hcl气体产生,对设备要求严格。以上三种合成方法中所采用的催化剂大部分属于液体酸催化剂,存在腐蚀设备严重,不能循环使用,污染环境且产品选择性差等问题。由于以上各种方法存在上述不同的缺陷,限制了这些方法在工业上的进一步应用和生产技术的更新升级。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种对叔丁基甲苯的合成方法,旨在解决现有技术中合成对叔丁基甲苯的催化剂为液体酸催化剂,污染环境,副产物多的技术问题。
2、本专利技术在于提供一种对叔丁基甲苯的合成方法,所述合成方法包括:
3、将沸石分子筛hβ加入至乙酸水溶液中,以第一预设固液比在第一预设温度下回流第一预设时间,过滤洗涤干燥,将得到滤饼升温至第二预设温度焙烧,得到沸石分子筛hβ-x;
4、将硝酸铁和硝酸铜以及去离子水以预设质量比配置浸渍溶液,将所述沸石分子筛hβ-x以第二预设固液比浸渍于所述浸渍溶液中,搅拌第二预设时间,在第三预设温度下蒸干得到粉末,将所述粉末烘干,经过第四预设温度焙烧,得到改性分子筛;
5、以预设摩尔比的甲苯和异丁烯为反应物,叔丁醇为抑制剂,将所述改性分子筛作为催化剂,在第五预设温度下进行反应,得到对叔丁基甲苯。
6、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:通过本专利技术提供的对叔丁基甲苯的合成方法,能有效地减少副产物的生成,具体为,通过将沸石分子筛hβ加入乙酸进行酸处理,以清除沸石分子筛hβ孔道内的非骨架铝,使得沸石分子筛hβ的孔道充分打开,提高沸石分子筛hβ的比表面积,从而提高后续铁盐和铜盐的吸附;另外通过乙酸活化沸石分子筛hβ,调变沸石分子筛hβ的酸位中心,强酸中心数增加,弱酸降低,提高催化效果;再通过通过硝酸铁和硝酸铜对所述沸石分子筛hβ-x进行改性,取代沸石分子筛hβ-x中的h+,将提高骨架铝的稳定性,减少团聚现象的产生,提高沸石分子筛hβ-x的分散性。并且通过硝酸铁和硝酸铜的改性,具有一定的碱性,能有效地中和部分酸性中心,减少副产物的发生,减少异构体的生成,提高对叔丁基甲苯的选择性,减少副产物的产生,此外,通过改性分子筛中的cu离子与低浓度叔丁醇共同作用,抑制异丁烯的低聚反应,提高异丁烯的转化率,从而提高反应的收率和进程,从而解决现有技术中合成对叔丁基甲苯的催化剂为液体酸催化剂,污染环境,副产物多的技术问题。
7、根据上述技术方案的一方面,所述乙酸水溶液的浓度为0.05mmol/l-0.2mmol/l,所述第一预设固液比为1g:(20-30)ml。
8、根据上述技术方案的一方面,所述第一预设温度为50℃-100℃,所述第一预设时间为1h-3h,所述第二预设温度为300℃-400℃,焙烧时间为1h-3h。
9、根据上述技术方案的一方面,所述预设质量比为(7-9):1:(30-50)。
10、根据上述技术方案的一方面,所述第二预设固液比为1g:(8-12)ml,所述第二预设时间为22h-30h。
11、根据上述技术方案的一方面,所述第三预设温度为50℃-70℃,所述第四预设温度为500℃-600℃,焙烧时间为3h-5h。
12、根据上述技术方案的一方面,所述预设摩尔比为(2-5):1,所述叔丁醇在所述甲苯中的质量分数为0.5%-2%。
13、根据上述技术方案的一方面,所述催化剂的添加量为0.1g-2g。
14、根据上述技术方案的一方面,所述第五预设温度为150℃-180℃,反应时间为3h-5h。
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1.一种对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
2.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述乙酸水溶液的浓度为0.05mmol/L-0.2mmol/L,所述第一预设固液比为1g:(20-30)ml。
3.根据权利要求2所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第一预设温度为50℃-100℃,所述第一预设时间为1h-3h,所述第二预设温度为300℃-400℃,焙烧时间为1h-3h。
4.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述预设质量比为(7-9):1:(30-50)。
5.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第二预设固液比为1g:(8-12)ml,所述第二预设时间为22h-30h。
6.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第三预设温度为50℃-70℃,所述第四预设温度为500℃-600℃,焙烧时间为3h-5h。
7.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述预设摩尔比为(2-5):1,
8.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述催化剂的添加量为0.1g-2g。
9.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第五预设温度为150℃-180℃,反应时间为3h-5h。
10.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述甲苯的进料体积空速为2.0h-1-4.0h-1,所述异丁烯和所述叔丁醇、以及所述催化剂为分批次投放加入反应器中进行反应。
...【技术特征摘要】
1.一种对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
2.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述乙酸水溶液的浓度为0.05mmol/l-0.2mmol/l,所述第一预设固液比为1g:(20-30)ml。
3.根据权利要求2所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第一预设温度为50℃-100℃,所述第一预设时间为1h-3h,所述第二预设温度为300℃-400℃,焙烧时间为1h-3h。
4.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述预设质量比为(7-9):1:(30-50)。
5.根据权利要求1所述的对叔丁基甲苯的合成方法,其特征在于,所述第二预设固液比为1g:(8-12)ml,所述第二预设时间为22h-30h。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋有发,邹江建,
申请(专利权)人:江西永通科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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