离子色谱法测定硫酰氯的方法技术

本发明专利技术属于化学物质的检测技术领域，具体涉及离子色谱法测定硫酰氯的方法。本发明专利技术所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：向容器中加入水，降温至1‑5℃，向容器底部通入副产硫酰氯，密封容器，然后升温后保持温度超声，进行水解反应，得到水解液；（2）配制氯离子的标准曲线浓度：采用氯离子的标准物质进行不同梯度的稀释，得到不同浓度的标准溶液；（3）将不同浓度的标准溶液采用离子色谱仪制得标准曲线，再用相同的离子色谱参数测定稀释后的水解液，得到氯离子的浓度，计算出硫酰氯的含量。本发明专利技术提供离子色谱法测定硫酰氯的方法，准确度高，精密度好，分析快速准确，所需试剂、耗材少，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学物质的检测，具体涉及离子色谱法测定硫酰氯的方法。

技术介绍

1、硫酰氯（so2cl2），又称为二氯二氧化硫，无色流动性液体，有强烈刺鼻气味，具有较强的腐蚀性，熔点-54.1℃，沸点69.1℃，能溶于冰醋酸、苯、甲苯、乙醚及其他有机溶剂中。长期放置时微有分解，产生二氧化硫和氯气而转变成黄色。硫酰氯遇水缓慢分解，并生成硫酸和氯化氢，遇热水分解速度加快；遇冰水生成外观类似樟脑的so2cl2·15h2o物质；遇碱起反应。硫酰氯广泛用于有机合成的氯化剂、磺化剂、氯磺化剂，以及溶剂和催化剂，也应用于制造药物、染料、塑料等。

2、硫酰氯的制备主要有两种方法，一是在催化剂如活性炭、氯化铁或樟脑的存在下，二氧化硫与氯气反应，制得硫酰氯；二是在催化剂如硫酸汞或四氯化锡催化作用下，加热使氯磺酸分解，制得硫酰氯。而目前，采用原料三氯三氟乙烷（r113）和三氧化硫生产三氟乙酰氯过程中，硫酰氯作为主要的副产，对其纯度的控制要求严格，而在副产硫酰氯中，还存在少量的r113和三氧化硫。对其直接检测的方法较少。

3、目前，对于硫酰氯的质量控制，还没本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）升温至35-45℃，保持温度超声10-20min。

3.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）容器中副产硫酰氯与水的质量比为1:（30-50）。

4.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）的水解液是经过水稀释100倍，且经过0.22μm过滤后得到的。

5.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）的水为超纯水，电阻...

【技术特征摘要】

1.一种离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）升温至35-45℃，保持温度超声10-20min。

3.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）容器中副产硫酰氯与水的质量比为1:（30-50）。

4.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）的水解液是经过水稀释100倍，且经过0.22μm过滤后得到的。

5.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（1）的水为超纯水，电阻率≥18.2mω。

6.根据权利要求1所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，其特征在于：步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德禄，夏凯，翟卫民，
申请(专利权)人：淄博飞源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：