一种三氟化磷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三氟化磷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在无氧环境下加热有机氟盐，而后混合磷源进行控温反应后得到混合气体；(2)对步骤(1)所得混合气体进行二级冷凝分离，得到所述三氟化磷。本发明专利技术提供的制备方法原料来源广泛，成本较低；通过选择合适的氟化试剂，使得设备材质要求相对较低，反应过程对反应设备的腐蚀性小，能够得到纯度高、质量稳定、杂质较少，尤其是金属含量较少的三氟化磷产品；该制备方法具有工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成，涉及一种氟化物的制备方法，尤其涉及一种三氟化磷的制备方法。

技术介绍

1、三氟化磷是是一种无机化合物，化学式为pf3，在常温常压下为无色无味的有毒气体，液态时为无色透明液体，空气中不太发烟，相当稳定，加热时与氢反应生成ph3，能与水反应生成亚磷酸和氟化氢。而且，三氟化磷在碱中能分解，并可以溶解于乙醇。

2、目前，三氟化磷的生产工艺公开较少。中国专利cn 101955173a公开了一种采用三氯化磷和氟化锌反应制备三氟化磷的技术，cn105776168a公开了一种六氟磷酸盐的制备方法。上述专利均采用三氯化磷和氟化锌反应制备三氟化磷的技术方案，该两种方案容易形成副产物氟氯化磷，使杂质去除困难，很难得到高纯度的三氟化磷。

3、中国专利cn 117228643a公开了一种电子级三氟化磷的制备方法，所述制备方法包括：在惰性气氛保护下，首先向反应器中加入三氯化磷，将其加热，温度控制在40～60℃，温度保持20～50分钟；然后从反应器底部缓慢通入无水氟化氢，使其充分接触反应，生成三氟化磷，直接冷凝收集；最后进行精馏提纯，制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三氟化磷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述无氧环境所用保护气氛包括氮气和/或惰性气体；

3.根据权利要求1或2所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机氟盐包括三乙胺三氢氟酸盐和/或三乙胺四氢氟酸盐；

4.根据权利要求1-3任一项所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括三氯化磷、三溴化磷或三碘化磷中的任意一种，优选为三氯化磷；

5.根据权利要求1-4任一项所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源中...

【技术特征摘要】

1.一种三氟化磷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述无氧环境所用保护气氛包括氮气和/或惰性气体；

3.根据权利要求1或2所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机氟盐包括三乙胺三氢氟酸盐和/或三乙胺四氢氟酸盐；

4.根据权利要求1-3任一项所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源包括三氯化磷、三溴化磷或三碘化磷中的任意一种，优选为三氯化磷；

5.根据权利要求1-4任一项所述的三氟化磷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源中的磷，与有机氟盐中的氟的摩尔比为1:3～3.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧利杰，张焱，孙庆业，孟庆森，
申请(专利权)人：天津绿菱气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：