一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，公开一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法。该方法包括：基于所述德拉马尼起始物料，制备供试品溶液和对照溶液；并根据所述供试品溶液和所述对照溶液，以高效液相色谱条件进行HPLC检测，记录色谱图；其中，所述高效液相色谱条件包括：色谱柱为五氟代苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相A和流动相B均为不同比例的缓冲溶液和有机相溶剂的混合溶液。本发明专利技术的专属性、线性、精密度均良好，且溶液稳定、灵敏度高、方法耐用性好，可用于德拉马尼起始物料4‑[4‑(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药，特别涉及一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法。

技术介绍

1、德拉马尼(dlamanid)是一种硝基咪唑嗯唑类衍生物，用于成人耐多药肺结核(mdr-tb)患者的治疗。其作用的药理机制涉及抑制分枝杆菌细胞壁成分甲氧基分枝菌酸和酮基分枝菌酸的合成。已有的研究提示，德拉马尼与目前使用的抗结核药物无交叉耐药性。

2、合成德拉马尼的起始物料，化学名称为4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶，分子式为c12h14f3no2，分子量为261.24。依据源头控制、过程控制的理念，制备德拉马尼，对其起始物料4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶也需要建立有效的检测方法实行严格控制。目前，现有技术中未见4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶的有关物质检测方法的相关专利或公开文献报道。

技术实现思路

1、针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，能够检测德拉马尼起始物料中残留的催化剂和催化剂产物，提高德拉马尼起始物料的有关物质控制能力。

2、为实现上述技术目本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，所述德拉马尼起始物料为4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质包括：N-Boc-4-羟基哌啶、4-(三氟甲氧基)苯酚、1-叔丁氧羰基-[4-(4-三氟甲氧基苯氧基)]哌啶、偶氮二甲酸二异丙酯、三苯基膦和三苯基氧膦。

3.根据权利要求1所述的德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：检测器为紫外检测器；柱温为30℃～50℃；流速为0.8ml/min～1.2ml/min、检测波长为2...

【技术特征摘要】

1.一种德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，所述德拉马尼起始物料为4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质包括：n-boc-4-羟基哌啶、4-(三氟甲氧基)苯酚、1-叔丁氧羰基-[4-(4-三氟甲氧基苯氧基)]哌啶、偶氮二甲酸二异丙酯、三苯基膦和三苯基氧膦。

3.根据权利要求1所述的德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：检测器为紫外检测器；柱温为30℃～50℃；流速为0.8ml/min～1.2ml/min、检测波长为205nm～230nm；进样体积为10μl～20μl。

4.根据权利要求1所述的德拉马尼起始物料有关物质的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括：磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢铵溶液、磷酸二氢钠溶液或醋酸铵溶液；ph值为2.0～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：马占芝，李梦华，张广财，孙贯男，马佳妮，赵新杰，
申请(专利权)人：沈阳双鼎制药有限公司，
类型：发明
国别省市：