一种丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1的方法技术

本发明专利技术提供一种丁二烯调聚制备2,7‑辛二烯醇‑1的方法。所述方法采用钯催化剂，水溶性三苯基膦化合物为配体，酮肟基硅烷为相转移催化剂，含氮杂芴的化合物作为钯的稳定剂。采用本方法，反应时间1h时，丁二烯转化率≥85％，2,7‑辛二烯‑1‑醇选择性≥95％，单批次Pd原子的回收率可达95％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1的方法。

技术介绍

1、1-辛醇可直接作为调香成分、溶剂，也是制备桃醛、α-己基-肉桂醛等合成香料的重要原料，1-辛醇也可用于制备低泡表活、格尔伯特醇和金属萃取剂(n235、toa)。1-辛醇的制备工艺包括天然脂肪醇工艺、齐格勒法制醇工艺、a-烯烃的氢甲酰化-加氢工艺、丁二烯调聚工艺、1-辛烯的环氧化-异构-加氢工艺和糠醛法工艺，其中可乐丽开发了丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1，2,7-辛二烯醇-1再加氢制备1-辛醇的合成路线，该合成路线获得1992年日本化学会技术奖。

2、丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1的难点为贵金属催化剂的减损和回收，为预防配位催化剂高温下分解为金属单质，造成贵金属催化剂的损失，专利cn105050993a报道采用减压精馏，精馏温度控制在110℃以下，以减小pd损失，同时使用水溶性三芳基膦做配体，反应结束后油水分离，催化剂经油水分离后随水相重复利用，减少了催化剂的损失率，单批次pd原子的回收率最高可达91.3％。

3、为实现贵金属催化本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种由丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1的方法，其特征在于，所述方法采用钯催化剂，水溶性三苯基膦化合物为配体，酮肟基硅烷为相转移催化剂，含氮杂芴的化合物作为钯的稳定剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯催化剂含有机钯盐和/或无机钯盐，优选含乙酰丙酮钯、双(烯丙基)钯、四(三苯基膦)钯、醋酸钯、氯化钯、硫酸钯、硝酸钯和苯甲酸钯中的一种或多种，更优选乙酰丙酮钯和/或氯化钯；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酮肟基硅烷为C4-C25酮肟基硅烷，优选含甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、三(...

【技术特征摘要】

1.一种由丁二烯调聚制备2,7-辛二烯醇-1的方法，其特征在于，所述方法采用钯催化剂，水溶性三苯基膦化合物为配体，酮肟基硅烷为相转移催化剂，含氮杂芴的化合物作为钯的稳定剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯催化剂含有机钯盐和/或无机钯盐，优选含乙酰丙酮钯、双(烯丙基)钯、四(三苯基膦)钯、醋酸钯、氯化钯、硫酸钯、硝酸钯和苯甲酸钯中的一种或多种，更优选乙酰丙酮钯和/或氯化钯；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酮肟基硅烷为c4-c25酮肟基硅烷，优选含甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丙酮肟基硅烷、三(甲基异丁酮肟基)甲基硅烷和四(4-甲基-2-戊酮肟基)硅烷中的一种或多种，更优选甲基三丁酮肟基硅烷和/或三(甲基异丁酮肟基)甲基硅烷；

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含氮杂芴的化合物为c8-c16含氮杂芴的化合物，优选9-氮杂芴、1,8-二氮杂芴-9-酮、4,5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：边新建，石达，崔亚宁，李俊平，乔小飞，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：