一种金属阴离子引发剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种金属阴离子引发剂的制备方法，将锂锭分散为锂砂后添加至含有有机锂的溶剂中，滴加卤代烃进行取代反应，反应结束后依次经静置沉淀、过滤，得上清液和锂渣；锂渣经溶剂清洗后所得清洗液与上清液合并，即得。该方法针对非伯烷基锂引发剂，基于原料间各组分间的协同作用，通过控制锂锭、有机锂和卤代烃之间的质量比例来控制产物种类及反应进程，在常温下即可实现锂砂与卤代烃的取代反应，有效减少了反应初期温度波动剧烈，整体过程平稳易控，且产物收率较高。采用本发明专利技术所得的有机锂作为阴离子聚合引发剂，得到的阴离子聚合物具有精确控制、分子量分布窄和性能优异等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属阴离子引发剂，具体涉及一种金属阴离子引发剂及其制备方法和应用，属于阴离子引发剂。

技术介绍

0、技术背景

1、有机锂引发剂广泛用于阴离子聚合。依其引发后每一分子所含活性种数目，可分为单锂引发剂，如rli；双锂引发剂，如萘锂；和多官能团引发剂几种。其中单锂引发剂在工业生产中应用较多，现阶段大量用于工业生产的单锂引发剂主要有正丁基锂与仲丁基锂。

2、有机锂的制备过程包括以下几个步骤：1)将金属锂棒分散成锂砂。2)分散后的锂砂与卤代烃反应。3)沉降。将反应后得到的烷基锂液体与固体杂质(俗称锂渣)静置分层。4)过滤。将烷基锂溶液与锂渣分离。5)锂渣水解去活。将分离后的锂渣进行水解，排除未反应完全的锂带来的安全隐患。在以上步骤中，最关键的是步骤2)，该步骤需严格控制加料速率、反应速率及反应温度，前期为加快反应速率需加热保证反应体系温度不能过低，后期需降温以控制温度在合适范围内，以达到高收率低副反应。

3、阴离子聚合物的种类由单一的sbs增加到sbs、sis、sibs、ssbr、sebs及seps等几大类，国内本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：在保护气氛下将锂锭分散为锂砂；将锂砂分散于有机锂的惰性溶剂中，滴加卤代烃进行取代反应，反应结束后依次经静置沉淀、过滤，得到清液和锂渣；锂渣经溶剂清洗后所得清洗液与前述清液合并，即得；所述锂锭和有机锂的摩尔比为：10～1000:1；所述锂锭和卤代烃的摩尔比为2.001～2.05:1。

2.根据权利要求1所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气和/或氦气。

3.根据权利要求1所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述锂锭的分散过程为：在保护气氛下，将锂锭置于白油中加热至完全熔融，依...

【技术特征摘要】

1.一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：在保护气氛下将锂锭分散为锂砂；将锂砂分散于有机锂的惰性溶剂中，滴加卤代烃进行取代反应，反应结束后依次经静置沉淀、过滤，得到清液和锂渣；锂渣经溶剂清洗后所得清洗液与前述清液合并，即得；所述锂锭和有机锂的摩尔比为：10～1000:1；所述锂锭和卤代烃的摩尔比为2.001～2.05:1。

2.根据权利要求1所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气和/或氦气。

3.根据权利要求1所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述锂锭的分散过程为：在保护气氛下，将锂锭置于白油中加热至完全熔融，依次经搅拌、冷却和过滤，即得。

4.根据权利要求3所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述锂锭的分散过程为：在保护气氛下，将锂锭加入至白油中，加热至200～250℃，开启搅拌，搅拌转速为1000～2500r/min，时间为10～20min，降温至150～180℃，停止搅拌，继续降温至室温，过滤，即得。

5.根据权利要求1所述的一种金属阴离子引发剂的制备方法，其特征在于：所述锂砂的粒径为20～40μm；所述溶剂为c5～c12液态饱和脂族、脂环族烃类和c6～c1液态饱和芳香族烃类中的至少一种；所述卤代烃为c3～c16的烷基卤化物。

【专利技术属性】
技术研发人员：彭小寒，李望明，陈韶文，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：