【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对甲苯磺酸同分异构体分离检测,尤其涉及一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法。
技术介绍
1、对甲苯磺酸是一种重要的有机中间体,能够应用于多种领域,如作为酯化、烷基化、聚合等反应催化剂;作为树脂、表面活性剂、染料等的助剂;另外在医药领域是制备强力霉素、阿莫西林、头孢羟氨苄等医药产品的重要中间体。随着人口老龄化加剧和城市化的推进,对甲苯磺酸在医药合成领域需求量越来越大,而对对甲苯磺酸的纯度要求也越来越高。
2、现有检测对甲苯磺酸方法有紫外分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法,但能够检测对甲苯磺酸同分异构体的现在只有气相色谱法,即通过甲酸三乙酯衍生后,用气相色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,采用面积归一化法分别计算出对位、邻位、间位的面积百分比。这种气相色谱法需要先预处理,将对甲苯磺酸酯化衍生,需要控制衍生反应的条件,这种方法操作繁琐,耗时长,且可能发生副反应产生其它杂质。同时,目前利用高效液相色谱分离对甲苯磺酸中的间位、邻位、对位的方法国内未见有文献报道。
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...【技术保护点】
1.一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述流动相A:体积百分数为0.1%的高氯酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,以体积百分数计,所述梯度洗脱程序如下:
4.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件还包括:
5.根据权利要求4所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述稀释液是由体积比为75:25的流动相A和乙腈组成
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【技术特征摘要】
1.一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述流动相a:体积百分数为0.1%的高氯酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,以体积百分数计,所述梯度洗脱程序如下:
4.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件还包括:
5.根据权利要求4所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述稀释液是由体积比为75:25的流动相a和乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈欧,郑晴晴,刘欢,肖江,
申请(专利权)人:润和催化材料浙江有限公司,
类型:发明
国别省市:
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