一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法技术

技术编号:42813986 阅读:63 留言:0更新日期:2024-09-24 20:54
本发明专利技术涉及一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,涉及对甲苯磺酸同分异构体分离检测技术领域,所述方法包括以下步骤:配制含对甲苯磺酸溶液及其同分异构体的样品溶液;采用高效液相色谱法对所述样品溶液进行检测等。本发明专利技术首次建立的高效液相色谱法可以将对甲苯磺酸中的对位、间位、邻位及其杂质分离,使用外标定量法可以准确测定对位、间位、邻位甲苯磺酸的含量。该方法直接测定易操作,分离效果理想,结果重现性好,准确度高,是一种高效快速的检测方法,弥补了现有技术的不足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对甲苯磺酸同分异构体分离检测,尤其涉及一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法


技术介绍

1、对甲苯磺酸是一种重要的有机中间体,能够应用于多种领域,如作为酯化、烷基化、聚合等反应催化剂;作为树脂、表面活性剂、染料等的助剂;另外在医药领域是制备强力霉素、阿莫西林、头孢羟氨苄等医药产品的重要中间体。随着人口老龄化加剧和城市化的推进,对甲苯磺酸在医药合成领域需求量越来越大,而对对甲苯磺酸的纯度要求也越来越高。

2、现有检测对甲苯磺酸方法有紫外分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法,但能够检测对甲苯磺酸同分异构体的现在只有气相色谱法,即通过甲酸三乙酯衍生后,用气相色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,采用面积归一化法分别计算出对位、邻位、间位的面积百分比。这种气相色谱法需要先预处理,将对甲苯磺酸酯化衍生,需要控制衍生反应的条件,这种方法操作繁琐,耗时长,且可能发生副反应产生其它杂质。同时,目前利用高效液相色谱分离对甲苯磺酸中的间位、邻位、对位的方法国内未见有文献报道。


<b>技术实现思路...

【技术保护点】

1.一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述流动相A:体积百分数为0.1%的高氯酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,以体积百分数计,所述梯度洗脱程序如下:

4.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件还包括:

5.根据权利要求4所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述稀释液是由体积比为75:25的流动相A和乙腈组成

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【技术特征摘要】

1.一种分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述流动相a:体积百分数为0.1%的高氯酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,以体积百分数计,所述梯度洗脱程序如下:

4.根据权利要求1所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件还包括:

5.根据权利要求4所述的分离对甲苯磺酸同分异构体的方法,其特征在于,所述稀释液是由体积比为75:25的流动相a和乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈欧郑晴晴刘欢肖江
申请(专利权)人:润和催化材料浙江有限公司
类型:发明
国别省市:

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