一种四氢噻吩的合成方法技术

本申请公开了一种四氢噻吩的合成方法，步骤如下：将1,3‑丁二烯与硫化氢的混合气体通入列管式反应器，然后与经过加热、脱除杂质后的液体硫磺在装填了催化剂A、催化剂B的列管式反应器中进行反应；将反应产物转入气液分离罐，分离出的硫化氢与未反应的1,3‑丁二烯返回列管式反应器入口与新鲜原料混合后进入列管式反应器，剩余物质为含有四氢噻吩及少量硫磺的粗四氢噻吩；将粗四氢噻吩转入蒸馏塔，经过蒸馏得到四氢噻吩产品，塔底物与液体硫磺混合后重新进入列管式反应器。本申请采用低成本的1,3‑丁二烯与硫化氢、硫磺为原料，结合不同催化剂的反应特性进行级配装填，可低成本、绿色高效生产四氢噻吩。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及化学合成，特别涉及一种四氢噻吩的合成方法。

技术介绍

1、四氢噻吩，别名tht，主要用作城市煤气、天然气等气体燃料的警告剂，也可用作医药、农药和光化学品生产的原料。传统的四氢噻吩合成方法有三种，第一种：噻吩催化氢化法，该方法成本高、市场竞争力不强；第二种：1，4-二溴丁烷直接硫代法，该方法不但原料价格昂贵，而且需要在无水条件下进行，因此存在着工艺条件苛刻、成本高、市场竞争力不强等不足之处；第三种：呋喃直接硫代法，此法的原料价格虽然比前两种方法低，但仍存在着工艺条件复杂、成本较高等缺点。

2、关于四氢噻吩的合成方法，现有专利文献中也有一定的记载。如申请号为cn201610552653.x的中国专利技术专利申请公开了一种采用1,4-丁二醇和硫化氢为原料，改性催化剂催化反应的方法，该方法包括如下步骤，首先将1,4-丁二醇和硫化氢加热到反应温度，经换热器汽化后，进入加热的固定床反应器，与固定床中已制备好的催化剂反应，换热后进入蒸馏塔进一步分离，经冷凝器后进入油水分离，收集得到四氢噻吩。

3、如申请号为cn202010053487.本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述液体硫磺加热的温度为150-300℃。

3.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述液体硫磺加热后进入硫磺除杂塔中，脱除铁、钙、镁杂质，脱除后的物料满足铁≤1ppm、钙≤2ppm、镁≤2ppm的要求。

4.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述催化剂A以氧化铝为载体，等体积浸渍于含有可溶性含硫金属的溶液中，然后进行120-300℃的焙烧后制得。

5.根据权利要求4所述的一种四氢噻吩...

【技术特征摘要】

1.一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述液体硫磺加热的温度为150-300℃。

3.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述液体硫磺加热后进入硫磺除杂塔中，脱除铁、钙、镁杂质，脱除后的物料满足铁≤1ppm、钙≤2ppm、镁≤2ppm的要求。

4.根据权利要求1所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述催化剂a以氧化铝为载体，等体积浸渍于含有可溶性含硫金属的溶液中，然后进行120-300℃的焙烧后制得。

5.根据权利要求4所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述可溶性含硫金属选用四硫代钼酸铵、二硫代钨酸铵、四硫代钨酸铵、二硫代钴、二硫代镍中的一种或多种；金属添加量为催化剂质量的5％-30％。

6.根据权利要求4所述的一种四氢噻吩的合成方法，其特征在于，所述氧化铝的比表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱金剑，张景成，宋国良，许岩，刘伟，李子涵，曲晓龙，董科军，张楷琦，张绍祯，陈永生，孙春晖，
申请(专利权)人：中海油天津化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：