【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工。更具体地，涉及一种丙二腈的制备方法。
技术介绍
1、丙二腈是一种精细化工品，是医药维生素b1及农药等合成原料，近年来由丙二腈制得的四氰基化合物为主体的有机导电材料在电器领域的应用，也日益受到重视，丙二腈工业制法一般均采用氰基乙酸为原料，工序复杂，成本高昂，废弃物多，已经不能够适应目前工业生产的需求。
2、cn116143657a公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本专利技术具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。但是该制备工艺的收率并不高，而且工艺复杂。
3、cn112724041a公开了一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈，其中，制备方法包括以下步骤：将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5)：(0.005-0.02)：(7.5-10.5)；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；所述催化剂为二乙胺、n，n-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。本专利技术采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈，所需的原料廉价易得，并且合成反应步骤少，无苛刻条件，操作简单、稳定、可控性佳，制备得到的丙二腈收率可达93％以上，远高于其他工艺方案，并且本专利技术制备方法三废处理成本较低，具备客观的经济效益。
4、cn110590601a
5、现有技术中的制备工艺复杂，或者丙二腈的收率低，或者催化剂的活性不高。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷和不足，提供一种丙二腈的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将原料与氨气一起进入催化剂床层进行反应。其中，制备得到含有钴、铈、铜和铝的类水滑石与ts-1，三水铝石和适量的水研磨混合均匀得到浆料，然后喷雾造粒，焙烧得到催化剂。本专利技术通过类水滑石与ts-1、三水铝石等喷雾造粒得到的催化剂，具有优异的催化活性。
2、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
3、一种丙二腈的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、将原料与氨气一起进入催化剂床层进行反应。
5、优选的，所述原料为丙二酸或丙二酸二甲酯。
6、进一步优选的，所述反应的反应条件为原料与氨气的摩尔比为：1：2~20；反应压力为0.1~5mpa，原料空速为0.1~2h-1；反应温度为350~450℃。
7、在本专利技术中，优选的方案，所述原料与氨气一起进入催化剂床层之前原料经过预热处理，所述预热温度为140~180℃。
8、在本专利技术中，进一优选的方案，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
9、（1）称取钴盐、铈盐、铜盐和铝盐超声分散到去离子水中配成混合盐溶液，然后滴加碱液调节溶液的ph，然后转移到水热反应釜中反应，离心、洗涤、干燥，研磨得到类水滑石；
10、（2）将步骤（1）得到的类水滑石，ts-1，三水铝石和适量的水研磨混合均匀得到浆料，然后喷雾造粒，在550~650℃焙烧4~8h得到催化剂。
11、优选的，在步骤（1）中，所述ph为9~11；所述水热反应为在130~150℃反应6~12h；所述干燥为在80~120℃下干燥8~16h。
12、优选的，在步骤（1）中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种；所述铈盐为醋酸铈、氯化铈、硝酸铈中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜、氯化铜中的至少一种；所述铝盐为醋酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种。
13、优选的，在步骤（1）中，所述碱为碳酸钠和氢氧化钠；所述碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1：0.2~0.4。
14、优选的，在步骤（1）中，所述步骤（1）中，所述钴盐、铈盐、铜盐和铝盐的摩尔比为2：0.1~0.2:0.05~0.15：1~2：所述碱液浓度为2~3mol/l。
15、优选的，在步骤（2）中，所述类水滑石、ts-1、三水铝石的质量比为0.4~0.6：0.5~0.9:1。
16、在本专利技术中，优选的技术方案，一种丙二腈的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
17、s1、取1kg催化剂制备成催化剂床层；
18、s2、将步骤s1制得的催化剂床层装填到固定床反应器上；
19、s3、原料计量后经进料器进入预热段，预热后与氨气一起进入催化剂床层进行反应；
20、s4、粗品经精馏纯化，得到产品丙二腈。
21、本专利技术具有以下有益效果：
22、（1）本专利技术通过铈和铜改性钴铝类水滑石，利用铈和铜改性组分之间的相互作用，显著改善了催化剂的催化性能。
23、（2）通过类水滑石与ts-1和三水铝石混合，喷雾造粒，改善了催化剂的寿命，以及改善了催化剂活性以及最终产品的收率。
24、（3）本专利技术的催化剂的原料来源广泛，制备工艺简单，有利于工业化生产。
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1.一种丙二腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：所述原料与氨气一起进入催化剂床层之前原料经过预热处理，所述预热温度为140~180℃。
3.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述pH为9~11；所述水热反应为在130~150℃反应6~12h；所述干燥为在80~120℃下干燥8~16h。
4.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种；所述铈盐为醋酸铈、氯化铈、硝酸铈中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜、氯化铜中的至少一种；所述铝盐为醋酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述碱溶液中的碱为碳酸钠和氢氧化钠；所述碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1：0.2~0.4。
6.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述钴盐、铈盐、铜盐和铝盐的摩尔比为2
7.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述类水滑石、TS-1、三水铝石的质量比为0.4~0.6：0.5~0.9:1。
...【技术特征摘要】
1.一种丙二腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：所述原料与氨气一起进入催化剂床层之前原料经过预热处理，所述预热温度为140~180℃。
3.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述ph为9~11；所述水热反应为在130~150℃反应6~12h；所述干燥为在80~120℃下干燥8~16h。
4.根据权利要求1所述的一种丙二腈的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种；所述铈盐为醋酸铈、氯化铈、硝酸铈中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫海生，
申请(专利权)人：沈阳开拓利思科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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