微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法技术

本发明专利技术公开了一种微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法。所述方法采用微通道反应器，以邻甲基苯让甲酸甲酯料液为原料、硝硫混酸为硝化试剂，经反应器内预热至反应温度、硝化反应、淬灭得到两种单硝基产物2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和2‑甲基‑5‑硝基苯甲酸甲酯。本发明专利技术方法突破了传统工艺的限制，实现了邻甲基苯甲酸甲酯的连续式硝化，合成的单硝基产物可溶解于浓硫酸中，故无需加入溶剂混溶，与适当浓度硫酸配置的硝硫混酸直接进料反应，可以形成液‑液非均相体系，反应总时间大大缩短，反应器中物料量大大减少，安全性大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法，属于含能材料合成。

技术介绍

1、2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯是分散染料的中间体，也是诊断用料的重要中间体。目前，工业化生产2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯仍停留在釜式工艺阶段，大都采用发烟硝酸和浓硫酸配置的硝硫混酸滴加硝化方式，硝酸混酸滴加方式在获得高质量的2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和2-甲基-5-硝基苯甲酸甲酯单硝基等产物时需消耗大量浓硫酸，造成大量的废酸，严重增加处理费用；并且反应时间为1h，瞬间反应温度高达55℃，传统控温过程中耗能大。该方法虽然原料转化率高，但是产品收率不高，并且必须使用溶剂减少原料与硝硫混酸的直接接触控制反应温度，浓硫酸用量过大。

2、硝化反应在医药化工领域占有非常重要的地位，硝化反应易于剧烈放热，釜式反应过程不易控制，存在安全隐患。硝化反应实现连续化安全生产是当前研究的热点。近年来，微通道反应器因其板道小至毫米级别，能增大物料与物料接触的比表面积，达到充分混合，且控温准确，有良好的传质传热本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的连续流硝化合成方法，其特征在于，步骤1中，浓硫酸的质量分数为90％；步骤2中，邻甲基苯甲酸甲酯、硝酸和硫酸的摩尔比为1：1.1：3，反应时间为25℃，反应保留时间为60s。

3.根据权利要求1所述的连续流硝化合成方法，其特征在于，步骤2中，反应总流速60～70ml/min。

4.根据权利要求1所述的连续流硝化合成方法，其特征在于，步骤2中，邻甲基苯甲酸甲酯的流速为22.6ml/min，硝硫混酸溶液的流速为37.4ml/min。

【技术特征摘要】

1.微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的连续流硝化合成方法，其特征在于，步骤1中，浓硫酸的质量分数为90％；步骤2中，邻甲基苯甲酸甲酯、硝酸和硫酸的摩尔比为1：1.1：3，反应时间为25℃，反应保留时间为60...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌栋，顾凯，侯静，詹乐武，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：