一种用共沉淀法制备ＮｂＶＯ５粉末的方法，属于磷酸钨青铜（ＡＢＯ５）型陶瓷材料的制备领域。纯的ＮｂＶＯ５合成十分困难，目前国际上只能通过溶胶——凝胶方法，以金属醇盐或氯化物为原料合成纯的ＮｂＶＯ５，本发明专利技术采用共沉淀的方法，在温和的合成条件下，以分析纯的Ｎｂ２Ｏ５、ＮＨ３ＶＯ４、Ｈ２ＳＯ４、Ｃ２Ｈ２Ｏ４.２Ｈ２Ｏ、ＮＨ３.Ｈ２Ｏ为原料，通过原料溶解、共沉淀、煅烧等实验工艺合成高纯度的磷酸钨青铜（ＡＢＯ５）材料ＮｂＶＯ５粉末。本发明专利技术采用易得且廉价的原料，无需真空或保护性气氛，利用软化学方法合成条件温和，工艺简单，成本低，实验周期短，易于操作和产业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷酸钨青铜(AB05)型材料的制备领域，特别涉及一种具有催化性能和 负热膨胀性能材料的制备方法。
技术介绍
近年来，钒酸铌(NbV05)作为催化剂受到广泛关注，由于其具有高选择性、高催 化动力等特性，主要应用于烷烃氧化脱氢生成烯烃或氨解氧化等领域，可在A位掺杂Ta 等元素进一步完善其催化性能，应用前景广泛。此外，ABOs磷酸钨青铜型化合物结构松 散、空位较多，很多此结构的化合物具有宏观负热膨胀特性，为了研究NbV05的微观本征 热膨胀属性，有必要明确它的微观结构，探索它的热膨胀机理，这对新型负热膨胀材料的 开发具有重要意义。但是纯的NbVOs合成十分困难，如文献[l]J.M.Amarilla， B.Casal， E. Ruiz-hitzky， MaterialsLetters. ，8(1989)132—136 ;[2]M. Sarzi-Amad6， .S.Morselli， P. Moggi， A. Maione， P.ruiz， M. Devillers， Applied Catalysis. ，284(2005) 11-20 ;[3] N.Deligne， D. Bayot， M. Degand， M. Devillers， Journal of Solid StateChemistry.， 180 (2007) 2026-2033所述的，目前国际上只能通过溶胶_凝胶方法合成纯的NbV05，且合成 所使用原料为金属醇盐或氯化物价格昂贵、实验条件苛刻、反应周期较长，而且国内尚无相 关报道。我们的研究发现，钒酸铌NbV05属于高温不稳定化合物，在650°C以上分解，因此很 难用常规固相合成方法制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供实验温度低、工艺简单、成本低的一种用共沉淀法制备NbV0s粉末的方法。本专利技术的目的通过以下方式实现该方法采用共沉淀的方法，将反应物溶于去离子水中，以溶液作为反应的前驱体，通过原料溶解、共沉淀、煅烧等实验工艺合成高纯度的磷酸钨青铜(AB05)材料NbV0s粉末。 —种用共沉淀法制备NbV05粉末的方法，包括以下步骤 (1)以分析纯的Nb205、 NH3V04、 H2S04、 C2H204 2H20、 NH3 H20为原料，其中，Nb205和 NH3V04的摩尔比为1 : 2， H2S04和Nb205的摩尔比大于2:1， C2H204 2H20和Nb205的摩尔比大于3 : i。 (2)将吣205溶于热的1^04中，再使用去离子水浸出得到Nb^ *111120，洗涤数次后， 加入草酸制成溶液A。将NH3V04溶于热的去离子水中制成溶液B。 (3)将溶液B滴入溶液A中，温度维持在50-90°C，并不断在磁性搅拌机上搅拌， 溶液由绿色变为蓝色后，逐滴加入NH3 H20，得到棕褐色沉淀，干燥后将产物置于刚玉坩 埚中，以10-20°C /min的速度升温至350-45(TC煅烧1小时、再以5°C /min的速度升温至 550-60(TC煅烧2小时以上，得到纯的NbV05粉末。 所述(3)中的搅拌时间为2. 5h 4h。 本专利技术的优点在于利用温和的合成条件，采用共沉淀的方法合成纯的磷酸钨青铜(AB05)型NbV0s粉末。本专利技术采用易得且廉价的原料，无需真空或保护性气氛，利用软化学 方法合成工艺简单，实验周期短，易于操作和产业化。附图说明 图1是本专利技术共沉淀法制备的NbV05粉末的X-射线衍射(XRD)图谱； 图2是本专利技术共沉淀法制备的NbV05粉末的扫描电镜(SEM)图谱。具体实施方式 实施例1 制备溶液A (Nb205溶液)将1克Nb205加入到50毫升硫酸中，温度维持在180°C ，并不断搅拌直至Nb205全部溶解(约2小时)。将上述溶液注入去离子水中，析出Nb205 *nH20絮状沉淀并用去离子水洗涤数次，将Nb兆*!11120沉淀加入去离子水中，加入3. 794克C2H204 2H20，并不断在磁性搅拌机上搅拌，直至Nb205 nH20全部溶解，制成溶液A。 制备溶液B : (NH3V04溶液)将0. 8802克NH3V04加入到50毫升去离子水中，维持温度在50°C ，并不断搅拌直至Nb205全部溶解(约10分钟)，制成溶液B。 制备NbV05粉末将溶液B滴入溶液A中，温度维持在50-90°C ，并不断在磁性搅拌机上搅拌(约3个小时)，溶液由绿色变为蓝色后，逐滴加入NH3 1120，得到棕褐色沉淀，干燥后将产物置于刚玉坩埚中，放入马弗炉中以10°C /min的速度升温至35(TC煅烧1小时、再以5°C /min的速度升温至55(TC煅烧2小时，得到纯的NbV05粉末。 图l是本专利技术共沉淀法制备的NbVOs粉末的X-射线衍射(XRD)图谱，如图l所示，证明产物为纯的NbV0s。图2是本专利技术共沉淀法制备的NbV05粉末的扫描电镜(SEM)图谱，如图2所示，放大倍数为5万倍。 实施例2 制备溶液A (Nb205溶液)将1克Nb205加入到50毫升硫酸中，温度维持在180°C ，并 不断搅拌直至Nb205全部溶解(约2小时)。将上述溶液注入去离子水中，析出Nb205 *nH20 絮状沉淀并用去离子水洗涤数次，将Nb兆*!11120沉淀加入去离子水中，加入3. 794克 C2H204 2H20，并不断在磁性搅拌机上搅拌，直至Nb205 nH20全部溶解，制成溶液A。 制备溶液B : (NH3V04溶液)将0. 8802克NH3V04加入到50毫升去离子水中，维持 温度在50°C ，并不断搅拌直至Nb205全部溶解(约10分钟)，制成溶液B。 制备NbV05粉末将溶液B滴入溶液A中，温度维持在50-90°C ，并不断在磁性搅拌 机上搅拌(约3个小时)，溶液由绿色变为蓝色后，逐滴加入NH3 1120，得到棕褐色沉淀，干 燥后将产物置于刚玉坩埚中，放入马弗炉中以20°C /min的速度升温至45(TC煅烧1小时、 再以5°C /min的速度升温至55(TC煅烧5小时，得到纯的NbV05粉末。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用共沉淀法制备ＮｂＶＯ↓［５］粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）以分析纯的Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］、ＮＨ↓［３］ＶＯ↓［４］、Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］、Ｃ↓［２］Ｈ↓［２］Ｏ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ、ＮＨ↓［３］.Ｈ↓［２］Ｏ为原料，其中，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和ＮＨ↓［３］ＶＯ↓［４］的摩尔比为１∶２，Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的摩尔比大于２∶１，Ｃ↓［２］Ｈ↓［２］Ｏ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的摩尔比大于３∶１；（２）将Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］溶于热的Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］中，再使用去离子水浸出得到Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］.ｎＨ↓［２］Ｏ，洗涤数次后置于去离子水中，加入草酸不断搅拌至Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］.ｎＨ↓［２］Ｏ全部溶解制成溶液Ａ。将ＮＨ↓［３］ＶＯ↓［４］溶于热的去离子水中制成溶液Ｂ；（３）将溶液Ｂ滴入溶液Ａ中，温度维持在５０－９０℃，不断搅拌直至溶液由绿色变为蓝色后，逐滴加入ＮＨ↓［３］.Ｈ↓［２］Ｏ至沉淀完全，得到棕褐色沉淀，干燥后将产物置于刚玉坩埚中，放入马弗炉中以１０－２０℃／ｍｉｎ的速度升温至３５０－４５０℃煅烧１小时、再以５℃／ｍｉｎ的速度升温至５５０－６００℃煅烧２小时以上，得到纯的ＮｂＶＯ↓［５］粉末。...
【技术特征摘要】
一种用共沉淀法制备NbVO5粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)以分析纯的Nb2O5、NH3VO4、H2SO4、C2H2O4·2H2O、NH3·H2O为原料，其中，Nb2O5和NH3VO4的摩尔比为1∶2，H2SO4和Nb2O5的摩尔比大于2∶1，C2H2O4·2H2O和Nb2O5的摩尔比大于3∶1；(2)将Nb2O5溶于热的H2SO4中，再使用去离子水浸出得到Nb2O5·nH2O，洗涤数次后置于去离子水中，加入草酸不断搅拌至Nb2O5·nH2O全部溶解制成溶液A。将N...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢献然，王金蕊，邓金侠，陈骏，王小伟，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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