一种1,3,5-三嗪类光稳定UVT-150的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3,5‑三嗪类光稳定UVT‑150的合成方法。该合成方法包括：步骤1：在催化剂的作用下，4‑氯苯甲酸和异辛醇在甲苯中进行酯化反应，反应结束后加入0.5%碳酸钠溶液，分液，有机相用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，利用共沸原理蒸馏除去有机相中残留的水分得到4‑氯苯甲酸异辛酯甲苯溶液；步骤2：向4‑氯苯甲酸异辛酯甲苯溶液中加入三聚氰胺、铜催化剂、溶剂和碱进行反应，反应结束后加入水，分液，有机相中加入脱色剂活性炭加热回流1h，冷却、过滤，滤液减压蒸馏后得到粗产品，再用乙醇重结晶，得到UVT‑150。本发明专利技术合成方法操作简单，收率高，成本低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法。

技术介绍

1、uvt-150又名乙基己基三嗪酮，属于1,3,5-三嗪类光稳定剂，化学名称为4,4',4''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三亚氨基)三苯甲酸三(2-乙基己基)酯，是目前市售uv-b吸收能力最强的油溶性光稳定，与其它光稳定剂协同使用可以高效广谱吸收紫外线，达到一定的防晒效果。uvt-150具有光稳定性、耐水性强，用量低和紫外线吸收能力强的优点，被大量应用于防晒、涂料和感光材料等行业。

2、公开号为wo2020141081、us8765753和wo2012127425的专利技术专利申请均采用三聚氯氰和4-氨基苯甲酸异辛酯为原料，一步合成uvt-150。但是，对氨基苯甲酸异辛酯价格较高，导致成本较高。该方法的反应方程式如下所示：

3、

4、公开号为cn105061345的专利技术专利申请采用三聚氰胺和4-氯苯甲酸为起始原料，经过亲核取代和酯化反应得到产品uvt-150，总收率为88-91%。但是，4-氯苯甲酸的反应活性较低本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1,3,5-三嗪类光稳定UVT-150的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定UVT-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的催化剂为硫酸、对甲基苯磺酸、碳酸氢钠和磷钨酸的一种，优选催化剂为对甲基苯磺酸。

3.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定UVT-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为0.5%。

4.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定UVT-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中4-氯苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1:1.2-1:2，优选的摩尔...

【技术特征摘要】

1.一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的催化剂为硫酸、对甲基苯磺酸、碳酸氢钠和磷钨酸的一种，优选催化剂为对甲基苯磺酸。

3.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为0.5%。

4.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中4-氯苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1:1.2-1:2，优选的摩尔比为1:1.3-1:1.5；4-氯苯甲酸与催化剂的摩尔比为1:0.05-1:0.15，优选的摩尔比为1:0.08-1:0.1；4-氯苯甲酸与甲苯的质量比为1:1-1:6，优选的质量比为1:2-1:3；反应温度为80-140 ℃，优选温度为110-120 ℃。

5.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于：所述步骤1中具体反应时间根据中控检测转化率来决定，反应2h后每隔1h取样监控，当转化率不增加时停止反应；反应结束后，加入碳酸钠溶液与4-氯苯甲酸的质量比为2:1-10:1，优选的质量比为2:1-3:1；利用共沸原理蒸馏除去有机相中残留的水分直至卡尔费休法测定4-氯苯甲酸异辛酯甲苯溶液的水含量低于0.01%。

6.如权利要求1所述的一种1,3,5-三嗪类光稳定uvt-150的合成方法，其特征在于：所述步骤2中的催化剂为铜盐中的一种，优选为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁佳，王志刚，刘建军，曾诚，徐文立，刘乔，陈嵘，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：