一种木质素磺酸盐环氧树脂的新制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备木质素磺酸盐环氧树脂的新方法，包括，将木质素磺酸盐溶解在溶解在水中除去杂质，加入路易斯酸与催化剂，在在６０～１５０℃反应，采用萃取、洗涤方法纯化酚化产物，然后将酚化木质素在碱性条件下与环氧氯丙烷合成环氧树脂。本发明专利技术制备方法原料来源广泛、制备工艺简单、避免使用大量醇类溶剂、价格低廉，应用范围广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于利用生物质材料制造胶粘剂
，具体涉及一种以造纸废液得到的木质素磺酸盐为原料，经过酚化改性后制备木质素环氧树脂的新方法。
技术介绍
在自然界中，木质素的储量仅次于纤维素，而且每年都以500亿吨的速度再生。制 浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1. 4亿吨纤维素，同时得到5000万吨左右的木质素 副产品。但迄今为止，木质素的副产品很少得到有效利用，造成严重的环境污染和资源浪 费。木质素是自然界惟一能提供可再生芳香基化合物的非石油资源，其数量仅次于纤维素， 为第二大天然高分子材料。 环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。目 前，国内外所报导的环氧树脂生产主要以双酚A和环氧氯丙烷为原料，通过醚化、闭环反应 合成获得。木质素的结构中含有一定数量的芳香基、醇羟基、羰基、酚羟基、甲氧基、羧基、醚 键和共轭双键等活性基团，所以木质素可以替代双酚A为原料进行环氧化合成木质素环氧 树脂。已报导的有Simionescu CI等(Cellulose ChemTechnol， 1993， 27 :627 644)采用 木质素磺酸铁盐或胺盐与酚类物质混合得到酚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素磺酸盐环氧树脂的新制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　　（１）木质素磺酸盐的溶解：将木质素磺酸盐溶解在溶解在水中，使每１克木质素磺酸盐溶解在１０ｍｌ水中，过滤、除去不溶物杂质，以得到木质素磺酸盐溶液；　　（２）在搅拌、Ｎ↓［２］保护条件下，向步骤（１）得到的木质素磺酸盐溶液中加入路易斯酸与催化剂，每１０ｍｌ木质素磺酸盐溶液中加入１０～５０ｗｔ％路易斯酸０．１～５ｍｌ，温度控制在６０～１５０℃，反应１～１２小时，采用萃取、洗涤方法去除溶剂，以纯化酚化产物；　　（３）酚化木质素合成环氧树脂：在搅拌、Ｎ↓［２］保护条件下，向步骤（２）得到的酚化产物中以１～３倍质量比加入环氧氯丙烷，温度控...

【技术特征摘要】
一种木质素磺酸盐环氧树脂的新制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)木质素磺酸盐的溶解将木质素磺酸盐溶解在溶解在水中，使每1克木质素磺酸盐溶解在10ml水中，过滤、除去不溶物杂质，以得到木质素磺酸盐溶液；(2)在搅拌、N2保护条件下，向步骤(1)得到的木质素磺酸盐溶液中加入路易斯酸与催化剂，每10ml木质素磺酸盐溶液中加入10～50wt％路易斯酸0.1～5ml，温度控制在60～150℃，反应1～12小时，采用萃取、洗涤方法去除溶剂，以纯化酚化产物；(3)酚化木质素合成环氧树脂在搅拌、N2保护条件下，向步骤(2)得到的酚化产物中以1～3倍质量比加入环氧氯丙烷，温度控制在60～80℃，然后每1g酚化产物滴加10wt％的碱性溶液0.1～0.8m...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭红霞，王群，李春生，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]