十钨酸盐基金属有机框架分子材料、合成方法及其作为光催化剂应用技术

本发明专利技术涉及一例十钨酸盐基金属有机框架分子材料，其分子式为：C54H42CuN14O36W10，化学式为[H3CuI(TIPA)2(H2O)2][W10O32]·2H2O，简称为{CuW10‑TIPA}(TIPA为三(4‑(1H‑咪唑‑1‑基)苯基)胺。其合成方法具体为：将[(n‑C4H9)4N]4[W10O32]、CuCl2和TIPA于蒸馏水和乙腈的混合溶剂中混合均匀，随后将pH调节为0.60‑0.68，然后转移至反应釜中反应，冷却至室温，晶体析出，经洗涤、干燥即得。该新型金属有机框架分子材料能够成功应用于非均相光催化酚与烯烃[3+2]环加成反应，在温和条件下合成2,3‑二氢苯并呋喃，转化率高达94%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属有机框架化合物制备，具体涉及一种新型十钨酸盐基金属有机框架分子材料、合成方法及其作为非均相光催化剂应用于酚与烯烃的[3+2]环加成反应。

技术介绍

1、2,3-二氢苯并呋喃是肽类天然产物、白藜芦醇低聚物和木脂素等生物药物和天然活性产物中普遍存在的结构核心，具有重要研究意义。2,3-二氢苯并呋喃的经典合成需使用高价碘(iii)试剂，但同时生成副产物碘芳烃。因此光催化酚-烯烃[3+2]环加成合成2,3-二氢苯并呋喃的策略因高效环保被广泛研究。设计不含贵金属的、兼具hat和set双功能的非均相光催化剂，催化活化c−h键产生高激发态碳中心自由基成为化学家的研究热点。

2、mofs作为一类具有良好性质的晶态材料，因其结构可调、固有的孔隙度和可调节的化学性质，在构建非均相高性能光催化剂领域大力发展。光敏性桥联配体、金属活性中心的巧妙选择是设计构筑光响应活性mofs的关键，是影响光催化酚与烯烃[3+2]环加成反应的重要因素。多数氧化还原过程需要利用光激发态的单电子还原剂或氧化剂催化，常见贵金属ru(ii)或ir(iii)的配合物。非贵金属铜本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一类十钨酸盐基金属有机框架分子材料，其特征在于，化学式为[H3CuI(TIPA)2(H2O)2][W10O32]·2H2O，TIPA为三(4-(1H-咪唑-1-基)苯基)胺，所述有机框架分子材料属于单斜晶系，P2(1)/n空间群。

2.权利要求1所述十钨酸盐基金属有机框架分子材料的合成方法，其特征在于，将[(n-C4H9)4N]4[W10O32]、CuCl2和TIPA于溶剂中混合均匀，随后将pH调节为0.60-0.68，然后转移至反应釜中进行反应，反应结束后冷却至室温，晶体析出，经洗涤、干燥即得。

3.如权利要求2 所述十钨酸盐基金属有机框架分子材料的合成方法...

【技术特征摘要】

1.一类十钨酸盐基金属有机框架分子材料，其特征在于，化学式为[h3cui(tipa)2(h2o)2][w10o32]·2h2o，tipa为三(4-(1h-咪唑-1-基)苯基)胺，所述有机框架分子材料属于单斜晶系，p2(1)/n空间群。

2.权利要求1所述十钨酸盐基金属有机框架分子材料的合成方法，其特征在于，将[(n-c4h9)4n]4[w10o32]、cucl2和tipa于溶剂中混合均匀，随后将ph调节为0.60-0.68，然后转移至反应釜中进行反应，反应结束后冷却至室温，晶体析出，经洗涤、干燥即得。

3.如权利要求2 所述十钨酸盐基金属有机框架分子材料的合成方法，其特征在于，所述[(n-c4h9)4n]4[w10o32]、cucl2和tipa的质量比为3-4：3-4：1。

4.如权利要求2所述十钨酸盐基金属有机框架分子材料的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，韩秋霞，李菲，张婷，焦嘉晨，
申请(专利权)人：周口师范学院，
类型：发明
国别省市：