一种乙酰基吡啶类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开一种乙酰基吡啶类化合物的制备方法。该方法包括如下步骤：步骤(1)，式I化合物与硝基乙烷在碱存在下反应，得到式II化合物；(2)式II所示化合物合成式III所示化合物。本发明专利技术方法条件温和、纯度和收率较高，三废少，具有广阔的应用前景。本发明专利技术的制备方法合成路线如下：，其中，R1、R2、R3和R4的定义如说明书定义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中间体化合物的制备，具体涉及一种乙酰基吡啶类化合物的制备方法。

技术介绍

0、技术背景

1、乙酰基吡啶类化合物是重要的农药和医药中间体，现有技术中关于制备乙酰基吡啶类化合物报道较多。

2、文献1：jp2019034892a和文献2：jp2020183360a中报道了如下几种路线：

3、路线一、

4、

5、此路线中，以2，3，5-三氯吡啶为原料，在碱性条件下与丙二酸二甲酯反应，接着脱脂，氧化等反应。反应过程中涉及用碘甲烷作为反应物，碘甲烷原材料贵，毒性大，收率低，提纯难，三废多。

6、路线二、

7、

8、此路线中，2，3，5-三氯吡啶为原料与氰乙酸甲酯反应，接着与硫酸二甲酯反应，氧化等，收率低，毒性大。特别是，最后一步氧化危险大，有剧毒物氰氢酸产生，同时该路线的三废也比较多，使用的原料成本也高。

9、路线三、

10、

11、此路线中，2，3，5-三氯吡啶为原料与甲基氰乙酸甲酯反应，接着氧化等。该反应中原料甲基氰乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种式III所示乙酰基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式I化合物与硝基乙烷摩尔比为1：1-5，优选为1：1-2。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种；所述的有机碱选自甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺、1，6-己二胺、辛胺、乙二胺、1，2-环己二胺或吡啶中一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式I化合物...

【技术特征摘要】

1.一种式iii所示乙酰基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式i化合物与硝基乙烷摩尔比为1：1-5，优选为1：1-2。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种；所述的有机碱选自甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺、1，6-己二胺、辛胺、乙二胺、1，2-环己二胺或吡啶中一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中式i化合物和硝基乙烷反应温度为0-80℃，优选为30-60℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，式ii化合物在碱存在下，双氧水水解得到式i...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦体，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：