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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化学品精制,具体涉及一种烯丙醇的纯化系统及纯化方法。
技术介绍
1、烯丙醇是一种重要的精细化学品,主要作为1,4-丁二醇、烯丙醇聚醚、环氧树脂稀释剂、电池添加剂、香料等多种化合物的合成中间体。
2、目前制备烯丙醇的方法主要包括以下几种:第一种,烯丙基氯碱性水解法,再提纯制备烯丙醇。第二种,丙烯、醋酸和氧气在金属pd催化下获得醋酸丙烯酯;醋酸丙烯酯再经过水解和提纯,制备出烯丙醇。第三种,环氧丙烷在磷酸锂催化条件下,异构化制备烯丙醇。目前,工业上主要采用第二种制备方法,按照第二种制备方法所得到的是含量约70%烯丙醇的水溶液。由于烯丙醇与水形成共沸物混合物(共沸点为88.2℃,烯丙醇质量分数72.9%),仅采用蒸馏的方法是无法使水脱除。然而,烯丙醇的下游应用,对水分要求极高。尤其在烯丙醇聚醚合成应用中,烯丙醇产品中的水分含量决定了烯丙醇聚醚的品质。目前,市面上高品质烯丙醇中水分含量一般小于100ppm。为了分离烯丙醇-水共沸物,目前的研究较多。如通过添加至少一种钾盐(从磷酸氢二钾、磷酸钾、焦磷酸钾、一聚磷酸钾和碳酸钾中选取)加入烯丙醇水溶液中,使溶液析相,分咸水相和有机相,除去水相,再将有机相精馏以获得高纯度烯丙醇。但该方案用盐量大,且不易连续化操作。也有研究将丙烯醇水溶液以低沸点醚(乙醚)或者卤代烃(三氯甲烷)进行萃取,待萃取相挥发后,得到烯丙醇。但该方案引入了有机溶剂,且因为有机溶剂的沸点与烯丙醇相差不大,所以该方案无法获得高纯度的烯丙醇。
3、因此,亟需提供一种烯丙醇的纯化方法,能够有效
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本专利技术提出一种烯丙醇的纯化系统及纯化方法。本专利技术提供的纯化系统和纯化方法能够有效降低烯丙醇中的水分含量,且有利于大规模的产业化生产。
2、本专利技术提供了一种烯丙醇的纯化系统。
3、具体地,一种烯丙醇的纯化系统,包括:
4、原料罐;
5、渗透汽化膜分离器,包括串联式的渗透汽化膜分离组件,所述渗透汽化膜分离组件包括壳层和管层;所述渗透汽化膜分离器的进料端与所述原料罐相连;
6、第一脱水精馏塔,所述第一脱水精馏塔的进料口与所述渗透汽化膜分离组件的壳层相连;所述第一脱水精馏塔的塔顶的出料口与所述原料罐相连;
7、第二脱水精馏塔,所述第二脱水精馏塔的进料口与所述渗透汽化膜分离组件的管层相连;所述第二脱水精馏塔的塔顶的出料口与所述原料罐相连;所述第二脱水精馏塔的塔釜的出料口排出废水;
8、分子筛分离塔,与所述第一脱水精馏塔的塔釜的出料口相连,所述分子筛分离塔的出料口连接烯丙醇成品罐。
9、在本专利技术的一些实施例中,所述渗透汽化膜分离组件中所用膜为naa型分子筛无机膜。
10、在本专利技术的一些实施例中,所述分子筛分离塔中所用分子筛的型号为3a分子筛。
11、在本专利技术的一些实施例中,所述纯化系统还包括第一中转罐,所述第一中转罐位于所述第一脱水精馏塔的塔釜的出料口与所述分子筛分离塔之间,用于存放烯丙醇粗品,避免烯丙醇粗品过量,影响分子筛分离塔的处理效果。
12、在本专利技术的一些实施例中,在所述分子筛分离塔与所述第一中转罐之间还设有第二换热器,用于为物料降温。
13、在本专利技术的一些实施例中,所述纯化系统还包括第二中转罐,所述第二中转罐位于所述第二脱水精馏塔的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间,用于存放低烯丙醇含量的水溶液。
14、在本专利技术的一些实施例中,在所述渗透汽化膜分离组件与所述第二中转罐之间还包括冷凝设备。
15、在本专利技术的一些实施例中,在所述原料罐与所述渗透汽化膜分离器之间还设有加热设备,用于加热物料,使烯丙醇水溶液以气态形式进入所述渗透汽化膜分离器中。
16、在本专利技术的一些实施例中,在所述第一脱水精馏塔的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间还设有第一换热器,用于进一步加热气相组分,使物料以气相状态直接引入脱水精馏塔。
17、本专利技术还提供了一种烯丙醇的纯化方法。
18、具体地,一种烯丙醇的纯化方法,采用上述纯化系统进行处理,包括以下步骤:
19、(1)将烯丙醇水溶液加热,通入渗透汽化膜分离器中进行渗透汽化膜分离脱水,得到高烯丙醇含量的气相组分和低烯丙醇含量的水溶液;
20、(2)将步骤(1)得到的高烯丙醇含量的气相组分通入第一脱水精馏塔中进行精馏脱水,得到烯丙醇粗品和烯丙醇水溶液-1;将步骤(1)得到的低烯丙醇含量的水溶液加入第二脱水精馏塔中进行精馏,得到烯丙醇水溶液-2和废水;
21、(3)将步骤(2)得到的烯丙醇粗品加入分子筛分离塔中进行分子筛脱水,获得纯化后的烯丙醇;将所述烯丙醇水溶液-1和所述烯丙醇水溶液-2回收至原料罐,进行套用。
22、在本专利技术的一些实施例中,步骤(1)中所述烯丙醇水溶液中烯丙醇的质量分数为60%-80%。
23、在本专利技术的一些实施例中,步骤(1)中所述加热的过程为加热至所述烯丙醇水溶液成为110-130℃的气态物料,使物料以气态形式进入所述渗透汽化膜分离器中。
24、在本专利技术的一些实施例中,步骤(1)中所述气相组分的水含量为0.5%-2%。
25、在本专利技术的一些实施例中,步骤(1)中所述水溶液中烯丙醇的含量小于2%。
26、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中进入第一脱水精馏塔的气相组分的温度为100-105℃。
27、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中所述第一脱水精馏塔的压力为常压,所述第一脱水精馏塔的塔顶采出温度为88.5-90℃。
28、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中所述烯丙醇水溶液-1由所述第一脱水精馏塔的塔顶采出,所述烯丙醇粗品由所述第一脱水精馏塔的塔釜采出。
29、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中所述烯丙醇水溶液-1中烯丙醇的含量为75%-80%;所述烯丙醇粗品中水含量为0.01%-0.05%。
30、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中所述第二脱水精馏塔的压力为常压,所述第一脱水精馏塔的塔顶采出温度为88.7-91℃。
31、在本专利技术的一些实施例中,步骤(2)中所述烯丙醇水溶液-2中烯丙醇的含量为60%-70%;所述废水中烯丙醇含量≤100ppm。
32、在本专利技术的一些实施例中,步骤(3)中加入所述分子筛分离塔中的烯丙醇粗品的温度为25-45℃。
33、相比现有技术,本专利技术的有益效果在于:
34、1.本专利技术提供的烯丙醇的纯化系统和纯化方法,采用渗透汽化膜分离脱水、精馏和分子筛脱水联合工艺,相较于传统的盐析、精馏联合工艺或萃取、蒸馏联合工艺,体系中不引入新物质,消除了新引入杂质对产品纯度的影响;同时该纯化方法制备的烯丙醇产品,其水分更低,烯丙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种烯丙醇的纯化系统,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于,在所述第一脱水精馏塔(300)的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间还设有第一换热器(310)。
3.根据权利要求1或2所述的纯化系统,其特征在于,所述纯化系统还包括第一中转罐(320),所述第一中转罐(320)位于所述第一脱水精馏塔(300)的塔釜的出料口与所述分子筛分离塔(500)之间;在所述分子筛分离塔(500)与所述第一中转罐(320)之间还设有第二换热器(330),用于为物料降温。
4.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于,所述纯化系统还包括第二中转罐(410),所述第二中转罐(410)位于所述第二脱水精馏塔(400)的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间。
5.根据权利要求4所述的纯化系统,其特征在于,在所述渗透汽化膜分离组件与所述第二中转罐(410)之间还包括冷凝设备(420);在所述原料罐(100)与所述渗透汽化膜分离器(200)之间还设有加热设备(110)。
6.一种烯丙醇的纯化方法,其特征在于,采用权利要求1-
7.根据权利要求6所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)中所述烯丙醇水溶液中烯丙醇的质量分数为60%-80%。
8.根据权利要求6或7所述的纯化方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热的过程为加热至所述烯丙醇水溶液成为110-130℃的气态物料,使物料以气态形式进入所述渗透汽化膜分离器(200)中。
9.根据权利要求6所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中所述第一脱水精馏塔(300)的压力为常压,所述第一脱水精馏塔(300)的塔顶采出温度为88.5-90℃。
10.根据权利要求6或7所述的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中所述第二脱水精馏塔(400)的压力为常压,所述第一脱水精馏塔(300)的塔顶采出温度为88.7-91℃。
...【技术特征摘要】
1.一种烯丙醇的纯化系统,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于,在所述第一脱水精馏塔(300)的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间还设有第一换热器(310)。
3.根据权利要求1或2所述的纯化系统,其特征在于,所述纯化系统还包括第一中转罐(320),所述第一中转罐(320)位于所述第一脱水精馏塔(300)的塔釜的出料口与所述分子筛分离塔(500)之间;在所述分子筛分离塔(500)与所述第一中转罐(320)之间还设有第二换热器(330),用于为物料降温。
4.根据权利要求1所述的纯化系统,其特征在于,所述纯化系统还包括第二中转罐(410),所述第二中转罐(410)位于所述第二脱水精馏塔(400)的进料口与所述渗透汽化膜分离组件之间。
5.根据权利要求4所述的纯化系统,其特征在于,在所述渗透汽化膜分离组件与所述第二中转罐(410)之间还包括冷凝设备(420);在所述原料罐(1...
【专利技术属性】
技术研发人员:请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,
申请(专利权)人:浙江皇马科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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