【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于无机纤维材料技术，特别是关于一种氮化铝长纤维材料的制备方法、纤维材料及复合材料。
技术介绍
1、氮化铝为六方晶系，具有纤维锌矿结构，其理论热导率与硅接近，并具有电绝缘性好、介电常数低、热膨胀系数小等特性，适用于高温和高功率器件、高频率超声换能器、声波传感器、光电子器件和微电子衬底等，是大功率半导体器件、大规模集成电路和微波输能窗等的理想材料。一维氮化铝材料，即氮化铝纤维，不仅保留了其固有属性，同时因其较高的长径比，表现出独特的光电、场发射、传输以及力学和压电等性能，因而可用于光电子器件。氮化铝纤维目前主要的制备方法包括铝粉氮化、氧化铝碳热还原。使用铝粉氮化的工艺虽然方法简单、成本较低，但是合成的产物收率很低，且形貌难以控制，导致性能不稳定。使用氧化铝碳热还原虽然产率较高，但是其制备温度较高，往往在1600℃以上，得到的氮化铝纤维长径比较短，形貌尺度均匀性较差，往往还有较多的残碳和氧杂质，性能不佳。利用前驱体制备陶瓷纤维是近年来无机纤维领域的研究热点，氧化物、氮化物、碳化物等陶瓷纤维虽然可以采用前驱体工艺的路径得到，但是因其组成的差别，前驱体制备路径、纤维形貌控制、工艺过程原理等一些问题尚待解决。
2、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氮化铝长纤维材料的制备方法、纤维材料及复合材料，利用制备得
2、为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了氮化铝长纤维材料的制备方法，包括
3、a、将氯化铝、叔丁基甲基醚、氨基丁烷、正丙醇混合后在室温下恒温搅拌反应，过滤得到澄清溶液并对其进行蒸发得到粘稠产物；
4、b、粘稠产物与苯甲酰丙酮混合，并搅拌回流后，再向回流体系中滴加超纯水继续回流，得到含铝前驱体溶液；
5、c、含铝前驱体溶液与适量聚乙二醇混合均匀得到纺丝液；
6、d、以纺丝液进行静电纺丝，并对得到的纤维进行热处理即可。
7、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤b中滴加可以采用常压漏斗、分液漏斗滴加，也可以用滴管滴加，无滴加速度要求。滴加过程中只需要连续有液滴进去就行。
8、在本专利技术的一个或多个实施方式中，纺丝液的聚乙二醇质量分数为10-15％。
9、在本专利技术的一个或多个实施方式中，聚乙二醇选自peg800-1000。
10、在本专利技术的一个或多个实施方式中，静电纺丝参数包括：纺丝电压12kv、纺丝针头和接收板距离20cm、纺丝液推进速度0.5ml/h。
11、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤a中氯化铝、叔丁基甲基醚、氨基丁烷、正丙醇的摩尔比为(1-2)：(34.1-56.7)：(2.9-6.1)：(3.5-7.3)进行。
12、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤a中恒温搅拌为在室温使用自来水循环冷却搅拌4-6小时。
13、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤b中苯甲酰丙酮的加入量与正丙醇的摩尔比为(0.9-1.5)：1。
14、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤b中搅拌回流的条件为：回流温度为70-90℃，时间为3-5小时。
15、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤b中超纯水的加入量与正丙醇的摩尔比为(1.6-2.3)：1。
16、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤b中继续回流的条件为：温度为90-110℃，搅拌回流时间为2-4小时。
17、在本专利技术的一个或多个实施方式中，步骤d中热处理为在氮气/氨气的混合气氛下，先缓慢升温至150℃-250℃保温5-8小时，接着继续升温至700-900℃保温1-3小时，然后切换成氮气保护并升温至1200℃-1400℃保温2-4小时，最后氮气保护下冷却。优选的，混合气氛中氨气的体积比约10-20％。优选的，缓慢升温的速度为1-2℃/分钟。
18、在本专利技术的一个或多个实施方式中，纤维材料，由如前述的氮化铝长纤维材料的制备方法得到的长纤维或者长纤维再加工得到的短切纤维。
19、在本专利技术的一个或多个实施方式中，复合材料，至少包括如前述纤维材料。
20、在本专利技术的一个或多个实施方式中，氮化铝长纤维材料的制备方法，可以包括步骤：1、将氯化铝、叔丁基甲基醚和氨基丁烷、正丙醇混合后在室温下恒温搅拌反应一定时间，然后抽滤得到澄清溶液。2、将该澄清溶液进行真空蒸发后获得粘稠产物，然后加入苯甲酰丙酮混合，并在一定温度下搅拌回流一段时间。3、向上述溶液中滴加适量的超纯水，继续搅拌回流一段时间后得到稳定的含铝前驱物溶液。4、向制得的含铝前驱物溶液中加入一定量的聚乙二醇，搅拌均匀后得到稳定的纺丝液，进行静电纺丝。5、将纺丝后的纤维进行气氛下热处理后得到氮化铝长纤维。
21、优选的，氯化铝、叔丁基甲基醚和氨基丁烷、正丙醇的使用按照摩尔比为(1-2)：(34.1-56.7)：(2.9-6.1)：(3.5-7.3)进行。
22、优选的，澄清溶液的室温下恒温搅拌反应条件是在室温使用自来水循环冷却搅拌4-6小时。
23、优选的，苯甲酰丙酮的加入量与正丙醇的摩尔比为(0.9-1.5)：1。
24、优选的，粘稠产物中加入苯甲酰丙酮混合后的搅拌回流温度为70-90℃，时间为3-5小时。
25、优选的，超纯水的加入量与正丙醇的摩尔比为(1.6-2.3)：1，搅拌回流的温度为90-110℃，搅拌回流时间为2-4小时。
26、优选的，纤维的热处理条件为：在氨气/氢气的混合气氛下，先缓慢升温至150℃-250℃保温5-8小时，接着继续升温至700-900℃保温1-3小时，然后切换成氮气保护并升温至1200℃-1400℃保温2-4小时，最后氮气保护下随炉冷却。
27、与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的氮化铝长纤维材料的制备方法、纤维材料及复合材料的优点在于：
28、1、原料简单、来源广、价格较便宜，制备工艺环境友好且纤维制取温度较低、产率高。
29、2、通过反应设计，选取特定原料，制得的含铝前驱物以及纺丝液非常稳定，不易水解，可在室温下固化和再溶，工艺适应性强，可长期保存。
30、3、可制备表面较光滑、不粘连的氮化铝超细长纤维，拓宽了氮化铝纤维的制备思路和应用领域，工艺简单，适合产业化。
31、4、通过工艺条件和气氛的控制，除了可以制备氮化铝纤维以外，相应的氧化铝纤维也可以获得，丰富了无机纤维的制备技术。
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1.一种氮化铝长纤维材料的制备方法，包括
2.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤A中所述氯化铝、叔丁基甲基醚、氨基丁烷、正丙醇的摩尔比为(1-2)：(34.1-56.7)：(2.9-6.1)：(3.5-7.3)进行。
3.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤A中所述恒温搅拌为在室温使用自来水循环冷却搅拌4-6小时。
4.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤B中所述苯甲酰丙酮的加入量与正丙醇的摩尔比为(0.9-1.5)：1。
5.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤B中所述搅拌回流的条件为：回流温度为70-90℃，时间为3-5小时。
6.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤B中所述超纯水的加入量与正丙醇的摩尔比为(1.6-2.3)：1。
7.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤B中所述继续回流的条件为：温度为90-110℃，搅拌回流时间为2-4小时。>
8.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤D中所述热处理为在氮气/氨气的混合气氛下，先缓慢升温至150℃-250℃保温5-8小时，接着继续升温至700-900℃保温1-3小时，然后切换成氮气保护并升温至1200℃-1400℃保温2-4小时，最后氮气保护下冷却。
9.纤维材料，由如权利要求1-8任一所述的氮化铝长纤维材料的制备方法得到的长纤维或者长纤维再加工得到的短切纤维。
10.复合材料，至少包括如权利要求9所述纤维材料。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化铝长纤维材料的制备方法，包括
2.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述氯化铝、叔丁基甲基醚、氨基丁烷、正丙醇的摩尔比为(1-2)：(34.1-56.7)：(2.9-6.1)：(3.5-7.3)进行。
3.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述恒温搅拌为在室温使用自来水循环冷却搅拌4-6小时。
4.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤b中所述苯甲酰丙酮的加入量与正丙醇的摩尔比为(0.9-1.5)：1。
5.如权利要求1所述的氮化铝长纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤b中所述搅拌回流的条件为：回流温度为70-90℃，时间为3-5小时。
6.如权利要求1所述的氮化铝长纤维...
【专利技术属性】
技术研发人员：余磊，王梦涵，沈晓燕，胡林政，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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