【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米级催化剂材料制备领域，具体涉及一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法。
技术介绍
1、氮化钽（ta3n5）作为一种新型半导体材料，其理论带隙约为2.1ev，相比于tio2等传统光催化半导体材料的3.2ev宽带隙，其带隙更窄，可见光吸收范围更广。正由于其自身的性质优势，氮化钽可直接受太阳光激发发生载流子分离，更快捷有效的实现电子空穴跃迁，从而进行一系列高活性的光催化反应。因此近年来ta3n5被广泛地研究应用于光阳极材料以及光催化分解水产氢产氧等领域。目前为止所研究的其理论最大太阳能转化效率为15.9%，具有很大的清洁能源开发及光伏太阳能电池领域的应用价值。
2、相较于ta3n5优越的理论光催化活性，但其在实际应用中仍会被自身的特征结构缺陷和表面性质所限制。为解决这一难题，目前已被研究的改性方法有形貌调控、离子掺杂、异质结构建、表面修饰以及助催化剂负载。但对于ta3n5本身而言，提升光催化性能的最根本的方法是对其形貌结构的控制。
技术实现思路
1、为了克服
技术介绍
的不足，本专利技术提供了一种环保，可控，高产率的阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法。
2、本专利技术的技术方案为，一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、s1：将氧化石墨烯(go)超声分散在n,n二甲基甲酰胺(dmf)中，形成均匀的go/dmf分散液；
4、s2：向分散液中加入超纯水、氯化钽和非贵金属
5、s3：将获得的络合物前驱体溶液离心洗涤，冷冻干燥得到蓬松状粉末样品；
6、s4：将络合物放置于马弗炉中高温煅烧，得到高结晶性的二维多孔纳米网状氧化钽；
7、s5：将二维多孔纳米网状氧化钽在氨气气氛的管式炉中煅烧充分氮化，获得一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽。
8、在s1中，所述氧化石墨烯的质量为10-100mg，n,n二甲基甲酰胺的体积为25-45ml。
9、在s2中，加入5-15ml超纯水，加入的氯化钽与氧化石墨烯的质量比为40:1-10:1。
10、在s2中，所述非贵金属无机盐为水硝酸镧、八水氯氧化锆、六水硝酸锌或六水硝酸镁，其金属阳离子与钽质量比为1%-3%。
11、在s2中，充分混合均匀后将反应溶液在30-60℃水浴条件下剧烈搅拌反应2-6h，并随后在烘箱中静置反应2-12h。
12、在s3中，将得到的络合物溶液体系在离心机中转速为5000-8000rmp离心分离3-5min，超纯水洗涤3-5次，除去有机溶剂上清液，收集海绵状沉淀，置于冷冻干燥机中冷冻干燥12-36h。
13、在s4中，将干燥后的蓬松络合物放置在马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为4-6h。
14、在s5中，氮化温度为700-900℃，氮化时间为6-8h，氨气流量流速为100-300ml/min。
15、本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，该方法使用tacl5作为反应物，非贵金属无机盐为阳离子源，氧化石墨烯为基底模板，n,n二甲基甲酰胺为反应溶剂，在水浴条件下剧烈反应形成阳离子掺杂的go/ta络合物，再通过在马弗炉中高温煅烧去除石墨烯模板得到高结晶性的二维多孔纳米网状氧化钽，进一步在氨气管式炉中高温氮化得到阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽。该方法有如下特点：1.该实验条件温和简单，在常规条件下可通过调控反应物与模板的比例实现形貌厚度的精准控制；2.将所获得的络合物在空气中高温煅烧实现网孔的可控形成，通过控制氨气氮化的流速也可直接控制n原子对o原子的取代，这个过程中二维多孔纳米网结构决定了ta3n5材料的晶格缺陷，保证了材料的高结晶性；3.二维多孔纳米网状结构比表面积的提升为直接体掺杂一定量的阳离子和负载助催化剂提供了更多活性位点，使掺杂和负载更均匀，可见光接触面积更大，吸收更强；4.该方法操作简单，生产成本较低，产品产率较高，可投入大规模工艺化生产。
16、从本方法制备的产品来说，与现有薄膜材料相比，粉体氮化钽材料的比表面积更大，在水中的分散性更好，可以增加光催化分解水反应区域，提高活性；二维的纳米网孔孔径可控，形貌更有利于阳离子的均匀掺杂，两者的协同作用可在材料表面建立更快速的载流子传输通道；粉体二维网状形貌氮化钽接触可见光面积更大，可见光吸收性能更强；制备成本低，工艺简单，绿色环保。无论是与块状材料还是纳米级尺寸的棒状或球状材料相比，能够通过控制实验条件合成的二维多孔纳米网状ta3n5材料比表面积都大大增加。从而在光催化反应过程中，接触可见光面积增大，光生载流子数量增加，同时优越的二维多孔网状结构也为阳离子的掺杂提供了更多的催化活性位点，更加快速的实现了反应中电子空穴的跃迁，显著提升了光催化活性。
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1.一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S1中，所述氧化石墨烯的质量为10-100mg，N,N二甲基甲酰胺的体积为25-45mL。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S2中，加入5-15ml超纯水，加入的氯化钽与氧化石墨烯的质量比为40:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S2中，所述非贵金属无机盐为水硝酸镧、八水氯氧化锆、六水硝酸锌或六水硝酸镁，其金属阳离子与钽质量比为1%-3%。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S2中，充分混合均匀后将反应溶液在30-60℃水浴条件下剧烈搅拌反应2-6h，并随后在烘箱中静置反应2-12h。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S3
7.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S4中，将干燥后的络合物放置在马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在S5中，氮化温度为700-900℃，氮化时间为6-8h，氨气流量流速为100-300mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在s1中，所述氧化石墨烯的质量为10-100mg，n,n二甲基甲酰胺的体积为25-45ml。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在s2中，加入5-15ml超纯水，加入的氯化钽与氧化石墨烯的质量比为40:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在s2中，所述非贵金属无机盐为水硝酸镧、八水氯氧化锆、六水硝酸锌或六水硝酸镁，其金属阳离子与钽质量比为1%-3%。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的二维多孔纳米网状氮化钽的制备方法，其特征在于：在s2中，充分...
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