一种FeNi-MOF电催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种FeNi‑MOF电催化剂及其制备方法和应用。其制备方法以铁镍金属盐、有机配体为原料，N,N‑二甲基乙酰胺、乙醇、水为溶剂，通过搅拌蚀刻和溶剂热法在石墨毡上得到负载均匀的FeNi‑MOF材料。将该催化剂作为工作电极，对电极为泡沫镍，Ag/AgCl电极作为参比电极用于监测阳极电压。阳极液为含有甾醇、氮氧自由基、有机溶剂的碱性溶液；阴极液为碱性溶液。通过蠕动泵将阴、阳极液泵入反应器中，在室温下，使用恒电流仪进行甾醇电催化氧化反应，通过HPLC得到反应转化率、选择性及时空产率。本发明专利技术提供FeNi‑MOF材料应用于甾醇氧化，有利于解决传统工艺污染大、活性低、反应时间长等问题，具有选择性、转化率高，电流密度大、时空产率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电催化，具体涉及一种feni-mof电催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

1、甾体激素类药物作为目前仅次于抗生素外的第二类化学药物，在药物研究、生物合成和生化研究等领域得到广泛应用。其中，甾醇氧化为甾体羰基产物的方法是得到甾体激素极为重要的反应。目前传统甾醇氧化工艺为六价铬热催化氧化，但该工艺存在选择性差，产物难分离、重金属铬污染环境和铬渣处理困难等问题。相比之下，电化学催化氧化法具有反应条件温和，易调控、清洁和经济等特点，显示出诱人的应用前景，近几年来该领域的研究引起了人们的广泛关注。目前已有对甾醇的电催化氧化反应研究。然而，整体而言，目前报道的甾醇电催化氧化生成甾体羰基产物的研究仍存在许多问题，如反应时间较长，产物选择性低，催化剂寿命短等问题。

2、金属有机框架(metal-organic frameworks，mof)是一种结合金属离子与有机配体或团簇的多孔结构材料。mof的高比表面积为其提供广阔活性位点，促使其在气体吸附、储存与分离等方面具有优异性能。在电催化反应领域，mof作为一类非均相催化剂展现出独特的优势。尤其是镍本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种FeNi-MOF电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种FeNi-MOF电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的一种；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种；有机配体为对苯二甲酸(TPA)、联苯三甲酸(BTC)、2,6-萘二甲酸(NDC)、3,5吡啶二甲酸(DPA)、4,4'-联苯二甲酸(BDAC)和2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸(DPDC)中的一种；铁盐、镍盐和有机配体投料摩尔比为(0.05-0.6)：(1-4)：(1-3)。

3.根据权利要求1所述的一种FeNi...

【技术特征摘要】

1.一种feni-mof电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种feni-mof电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁和硫酸亚铁中的一种；镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种；有机配体为对苯二甲酸(tpa)、联苯三甲酸(btc)、2,6-萘二甲酸(ndc)、3,5吡啶二甲酸(dpa)、4,4'-联苯二甲酸(bdac)和2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸(dpdc)中的一种；铁盐、镍盐和有机配体投料摩尔比为(0.05-0.6)：(1-4)：(1-3)。

3.根据权利要求1所述的一种feni-mof电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中有机溶剂a为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种，有机溶剂b为甲醇或乙醇，优选为n,n-二甲基乙酰胺和乙醇；有机溶剂a、有机溶剂b和水的体积比为(40-70):(3-10):(3-10)，超声分散为30-150min。

4.根据权利要求1所述的一种feni-mof电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌浸渍反应温度为20-50℃，反应时间为60-180min；石墨毡的预处理过程如下：将石墨毡分别在丙酮、无水乙醇、去离子水和硝酸中超声20-90min，以去除石墨毡基底表面的杂质，石墨毡取出后用去离子水洗净，在40-100℃下真空干燥。

5.根据权利要求1所述的一种feni-mof电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中在温度120-180℃下反应12-36h；步骤4)中鼓风干燥箱的干燥温度为50-80℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟兴，许银洁，王建国，
申请(专利权)人：衢州市浙工大生态工业创新研究院，
类型：发明
国别省市：