【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药制剂的质量检测，具体涉及一种中药制剂复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量测定方法。
技术介绍
1、复方红衣补血口服液是以花生红衣、木耳、大枣和枸杞为原料精制而成，具有补血，益气，健脾的功效，用于缺铁性贫血的辅助治疗。其中枸杞为其主要成分，甜菜碱为枸杞的主要活性成分，因此准确检验复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量对控制制剂质量尤为关键。而目前现有标准用薄层扫描法测定含量，该检验方法为薄层扫描法，该方法操作步骤复杂，检验时间周期长，且薄层显色易受温度、湿度影响，测定干扰因素多。将薄层扫描法改为液相色谱法，制定可控、可行的含量测定方法势在必行。
2、目前中国药典2020年版未收录复方红衣补血口服液，而它的主要成分枸杞子收录在中国药典2020年版一部药材项下，药典中采用高效液相法测定枸杞子中甜菜碱的含量。由于复方红衣补血口服液中的其它成分对甜菜碱测定影响较大，完全按照枸杞子药材的供试品溶液制备方法处理复方红衣补血口服液，误差较大，重现性不好。因此中国药典2020年版枸杞子药材的处理方法对建立复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量测定方法参考价值不大。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种中药制剂复方红衣补血口服液中甜菜碱含量测定方法。该方法能采用hplc法测定复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量，方法稳定可靠、重现性好、精密度高，弥补了复方红衣补血口服液现有质量控制方法的不足，对该品种的质量检测和评价具有指导意义。
2、为实现上述技术目的
3、一种中药制剂复方红衣补血口服液中甜菜碱含量测定方法，具体包括以下步骤：
4、步骤a，制备复方红衣补血口服液供试品溶液；
5、步骤b，利用高效液相色谱法对步骤a中供试品溶液进行检测；
6、步骤c，利用步骤b检测结果计算得到复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量；
7、其中，通过对色谱条件与系统适用性试验进行研究，确定了高效液相色谱法的色谱条件为
8、色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱；
9、色谱柱型号为：hypersil nh2，250mm×4.6mm，,5um；
10、流动相：乙腈-水；采用梯度洗脱，乙腈-水体积比为(87:13)-(83:17)；作为优选的，所述乙腈-水的体积比为85:15；
11、检测波长：193～195nm；作为优选的，检测波长为194nm；
12、柱温：25～35℃；作为优选的，柱温为30℃；
13、流速：0.9～1.1ml/min；作为优选的，流速为1.0ml/min；
14、按照以上方法检测的理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
15、本专利技术中对复方红衣补血口服液样品处理方法进行了考察，确定了以下供试品溶液的制备方法：
16、取复方红衣补血口服液加碱性氧化铝，置水浴上边加热边搅拌至粉末状，过碱性氧化铝柱，以甲醇-二氯甲烷混合液进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解并转移至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
17、具体的，所述供试品溶液的制备方法为：
18、取复方红衣补血口服液适量，混匀，精密量取2ml，置蒸发皿中，加碱性氧化铝2.8～3.2g，置水浴上边加热边搅拌至成均匀疏松粉末，过碱性氧化铝柱(内径1.5cm，10g，200～300目，湿法装柱(洗脱液浸泡淋洗)，用140ml～160ml洗脱液(甲醇-二氯甲烷的混合液体积比为50:50～60:40))洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解并转移至2ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
19、作为优选的，所述碱性氧化铝的加入量为3.0g；
20、作为优选的，所述甲醇-二氯甲烷的体积比为(50:50)～(60:40)；更优选的，所述甲醇-二氯甲烷的体积比为(50:50)；
21、作为优选的，所述洗脱液的用量为150ml。
22、本专利技术所提供的检测方法具有以下有益效果：
23、本专利技术提供的复方红衣补血口服液中甜菜碱含量测定方法，灵敏度高、重现性好、准确度高、耐用性强，能够准确、有效的测定复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量，弥补了复方红衣补血口服液现有质量控制方法的不足。
24、方法学试验结果表明：本专利技术提供的复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量测定方法，特征在于其线性关系试验结果表明甜菜碱的浓度与其峰面积呈良好的线性关系；精密度试验rsd为1.8％；重现性试验rsd为1.6％；回收率试验平均回收率为100.7％，rsd为0.5％，该方法稳定可靠、重现性好、精密度高，可用于复方红衣补血口服液中甜菜碱含量测定。
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1.复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈-水的体积比为85:15。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中复方红衣补血口服液供试品溶液的制备方法为：取复方红衣补血口服液加碱性氧化铝，置水浴上边加热边搅拌至粉末状，过碱性氧化铝柱，以甲醇-二氯甲烷混合液进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解并转移至量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述复方红衣补血口服液与碱性氧化铝的体积-质量比以mL/g计为2:(2.8-3.2)。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲醇-二氯甲烷混合液中甲醇与二氯甲烷的体积比为(50:50)-(60:40)。
【技术特征摘要】
1.复方红衣补血口服液中甜菜碱的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈-水的体积比为85:15。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中复方红衣补血口服液供试品溶液的制备方法为：取复方红衣补血口服液加碱性氧化铝，置水浴上边加热边搅拌至粉末状，过碱性氧化铝柱，以甲醇-二氯甲烷混合液进行洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱国英，林祥宇，林凡友，毛传伟，王衬衬，周雪，
申请(专利权)人：翔宇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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