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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工,尤其涉及一种液冷工质及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氢氟烯烃(rf-ch=ch-r’f)的odp为零,gwp较低,具有环保优势。跟全氟烯烃相比,氢氟烯烃具有较好的结构稳定性,碳-碳双键不易移位,不易酸化。反式rf-ch=ch-rf’具有较低的介电性能,在电子领域的浸没式冷却应用中具有前景。
2、
3、分子式为c6h2f10的3种非端基氢氟烯烃(e)-1,1,1,4,5,5,5-七氟-4-三氟甲基-2-戊烯(hfo-153-10mzzy)、(e)-1,1,1,4,4,5,5,6,6,6-十氟-2-己烯(hfo-153-10mzz)、(e)-1,1,1,2,2,5,5,6,6,6-十氟-3-己烯(hfo-153-10mczz),具有约50℃的沸点(常压)和约2.0的相对介电常数,可能作为气液两相型的浸没式冷却(2pic)体系的候选工质。
4、现有技术中,专利wo2018224908a1和cn110709373a公开了浸没冷却流体体系即包括hfo-153-10mzzy;专利us2023112841a1和wo2023064123a1公开了浸没式冷却系统使用低gwp流体为hfo-153-10mczz(e-f22e)和hfo-153-10mzzy(e-f13ie);专利wo2007059468、us2007152200a1、us 2012175137a1、us8148584b2和us9119982b2公布了由不饱和氟碳组成的灭火和抑火成分,其中hfo-153-10mzzy通过两步反
5、上述制备工艺中,均没有披露hfo-153-10mzz的合成工艺,仅披露了用原料七氟异丙基碘制备hfo-153-10mzzy的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种液冷工质及其制备方法和应用。本专利技术提供了一种新的用于浸没式液冷工质的氢氟烯烃混合物的制备方法,可将其直接用于两相液冷工质,优化了氢氟烯烃的合成工艺。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种液冷工质的制备方法,包括以下步骤:
4、将正丁基化合物在无水氟化氢中进行电解氟化,得到全氟丁酰氟和全氟异丁酰氟的混合气体,将所述全氟丁酰氟和全氟异丁酰氟的混合气体经碱液吸收,得到全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物;
5、将所述全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物与碘单质在无水非质子溶剂中进行热分解反应,得到全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物;
6、将所述全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物和3,3,3-三氟丙烯进行自由基加成反应,得到中间体反应液,所述中间体反应液中包括cf3cf2cf2chich2cf3和(cf3)2-cfchichcf3;
7、将所述中间体反应液经碱-醇混合液处理消去hi,得到所述液冷工质。
8、优选地,所述正丁基化合物包括正丁酰氯、正丁酰氟和正丁酸中的一种或多种。
9、优选地,所述正丁基化合物与无水氟化氢的摩尔比为1:8~16。
10、优选地,所述电解氟化的温度为-10~10℃。
11、优选地,所述全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物与碘单质的摩尔比为1:1~1.5。
12、优选地,所述热分解反应的温度为180~240℃,时间为4~8h。
13、优选地,所述全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物中全氟丙基碘的质量百分数为80~98%,全氟异丙基碘的质量百分数为2~20%。
14、本专利技术还提供了上述制备方法制得的液冷工质,包括cf3cf2cf2ch=chcf3和(cf3)2cfch=chcf3。
15、优选地,所述液冷工质中cf3cf2cf2ch=chcf3的质量百分数为83~98.5%,(cf3)2cfch=chcf3的质量百分数为1.5~17%。
16、本专利技术还提供了上述技术方案所述的液冷工质作为两相浸没式液冷介质的应用。
17、本专利技术提供了一种液冷工质的制备方法,包括以下步骤:将正丁基化合物在无水氟化氢中进行电解氟化,得到全氟丁酰氟和全氟异丁酰氟的混合气体,将所述全氟丁酰氟和全氟异丁酰氟的混合气体经碱液吸收,得到全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物;将所述全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物与碘单质在无水非质子溶剂中进行热分解反应,得到全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物;将所述全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物和3,3,3-三氟丙烯进行自由基加成反应,得到中间体反应液,所述中间体反应液中包括cf3cf2cf2chich2cf3和(cf3)2-cfchichcf3;将所述中间体反应液经碱-醇混合液处理消去hi,得到所述液冷工质。
18、本专利技术与现有技术相比,具有如下有益效果:
19、本专利技术提供的制备方法所制备的液冷工质为氢氟烯烃混合物,包含了cf3cf2cf2ch=chcf3和(cf3)2cfch=chcf3两种物质成分,该混合物是本制备过程中自发生成的,无需将二者分离,可直接用于两相浸没式液冷工质。本专利技术的制备工艺方法,对制备性能优良、品质稳定的候选工质用于浸没式冷却体系具有重要意义,优化了氢氟烯烃的合成工艺,并提供了原料、中间体和终产品的全流程制备工艺方法,所得终产品品质稳定,性能优良,制得的液冷工质具有高效的散热控温优势,可起到节能降耗的目的。
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1.一种液冷工质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述正丁基化合物包括正丁酰氯、正丁酰氟和正丁酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述正丁基化合物与无水氟化氢的摩尔比为1:8~16。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解氟化的温度为-10~10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物与碘单质的摩尔比为1:1~1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热分解反应的温度为180~240℃,时间为4~8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述全氟丙基碘和全氟异丙基碘的混合物中全氟丙基碘的质量百分数为80~98%,全氟异丙基碘的质量百分数为2~20%。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制得的液冷工质,其特征在于,包括CF3CF2CF2CH=CHCF3和(CF3)2CFCH=CHCF3。
9.根据权利要求8所
10.权利要求8或9所述的液冷工质作为两相浸没式液冷介质的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种液冷工质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述正丁基化合物包括正丁酰氯、正丁酰氟和正丁酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述正丁基化合物与无水氟化氢的摩尔比为1:8~16。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解氟化的温度为-10~10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述全氟丁酸盐和全氟异丁酸盐的混合物与碘单质的摩尔比为1:1~1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热分解反应的温度为180~240℃,时...
【专利技术属性】
技术研发人员:贺祖章,于洁,杨之书,孙爱祥,杨建虹,蒋峰,
申请(专利权)人:武汉肯达科讯科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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