【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种六甲基四环氧基四硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
1、目前在网球拍、高尔夫球杆、滑雪板等体育用品的制作方面，环氧树脂具有广泛的应用，但其耐热性和力学性能欠缺，需要制备出一种有机硅化合物改性环氧树脂提升耐热性和力学性能；对于制作厨卫用具、饮用水水净化设备、食品饮料包装材料等领域，酚醛树脂的应用较广，但其耐热性和力学性能也欠缺，需要制备出一种有机硅化合物改性酚醛树脂提升耐热性和力学性能。
2、环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、电气/电子材料以及高性能复合材料的基体等各个领域，是由于环氧树脂具有固化收缩率低、成型工艺简单、粘接性能好、耐磨性好、加工性能好、电绝缘性能好、原料易得、成本低廉等优点；此外酚醛树脂被广泛应用于汽车、轨道交通、建筑节能、冶金、消费电子、航空航天等领域，是由于酚醛树脂具有低烟低毒、原料易得、价格低廉、合成方便等优点。随着生活水平的不断提升，目前环氧树脂和酚醛树脂已经不能满足进一步的应用需求。
3、有机硅化合物改性环氧树脂和酚醛树脂，是提高环氧树脂及酚醛树脂的韧性和耐热性的有效方法。有机硅化合物兼具有机填料和无机填料的良好性质，结构多样、功能丰富，能在改性过程中发挥作用以提升相关性能；由于有机硅多以si-o-si键为分子骨架，能表现出比普通高分子更好的热稳定性和柔顺性，同时重复的si-o-si键也为有机硅聚合物提供了类似硅酸盐所具备的高强度、抗腐蚀等优良性质，因此如何提高有机硅化合物的合成产率及其与环氧树脂和酚醛树脂的相容性，从而扩大其在环氧树脂和酚醛树脂改
技术实现思路
1、基于以上所述，本专利技术的目的在于提供一种六甲基四环氧基四硅氧烷及其制备方法，实现有机硅化合物的高效合成，从而扩大其在环氧树脂和酚醛树脂改性领域的应用。
2、为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种,六甲基四乙烯基四硅氧烷(简称为htts)，结构式如下所示：
4、
5、一种六甲基四乙烯基四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
6、向配有冷凝管、恒压滴液漏斗和搅拌器的圆底烧瓶中加入极性较强的溶剂a和四甲基二乙烯基二硅氧烷，开启搅拌，向圆底烧瓶中再加入占四甲基二乙烯基总质量10％的酸溶液作为催化剂；升温反应，在25-120℃条件下反应0.1-48h；取乙烯基三甲氧基硅烷和溶剂b加入恒压漏斗中，滴加入圆底烧瓶中；滴加完毕后，在20-120℃下将多余反应原料和副产物蒸出，得到产物六甲基四乙烯基四硅氧烷。
7、一种六甲基四环氧基四硅氧烷(简称为e-htts)，结构式如下所示：
8、
9、一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
10、向配有冷凝管、恒压滴液漏斗和搅拌器的圆底烧瓶中加入10-90％的间氯过氧苯甲酸和溶剂c，搅拌将固体溶解；向圆底烧瓶中加入所述六甲基四乙烯基四硅氧烷，在20-120℃下恒温搅拌反应1-24h，得到白色浑浊体系，抽滤除去白色固体，得含六甲基四环氧基四硅氧烷的滤液；
11、调整滤液ph值向滤液中滴加碱性溶液，边加边搅拌至体系ph为5-12后将混合溶液倒入分液漏斗中，静置分液；分离出下层液体后加蒸馏水洗两次；将下层液体放入圆底烧瓶中20-120℃旋蒸除去未反应完全的原料，得到无色透明液体六甲基四环氧基四硅氧烷。
12、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述溶剂a和溶剂b均包括甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
13、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述溶剂c包括二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、四氯化碳、二硫化碳中的一种或多种。
14、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液、硝酸溶液中的一种或多种，所述酸溶液的浓度均为0.05-2mol/l。
15、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述碱性溶液包括碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种，所述碱性溶液的浓度为0.1-2mol/l。
16、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷和所述乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.1-1.5)，所述六甲基四乙烯基四硅氧烷和所述间氯过氧苯甲酸的质量比为1:(0.1-10)。
17、作为一种六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法的优选方案，所述溶剂a和所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:(0.2-2.5)，所述乙烯基三甲氧基硅烷和所述溶剂b的质量比为1:(0.5-1.5)，所述间氯过氧苯甲酸和所述溶剂c的质量比为1:(10-100)。
18、本专利技术的有益效果为：
19、本专利技术提供了一种六甲基四环氧基四硅氧烷及其制备方法，实现了六甲基四环氧基四硅氧烷和副产物及原料的高效分离。所制备的六甲基四环氧基四硅氧烷含有较多环氧基团，能够与胺类固化剂发生交联反应，与环氧树脂和酚醛树脂具有良好的相容性，提升环氧树脂和酚醛树脂的韧性；同时其包含的si-o键键长也比c-c键和c-o键更长，具有更好的柔顺性，以此进一步提升环氧树脂和酚醛树脂的韧性。另外si-o键的键能相比于c-c键更低，这能够提升环氧树脂和酚醛树脂的热稳定性；重复的si-o-si键也使六甲基四环氧基四硅氧烷具有类似硅酸盐所具备的高强度、抗腐蚀等性能。
20、同时，本专利技术制备六甲基四环氧基四硅氧烷时，所需原料价格便宜，来源广泛，反应过程易于控制，合成方法简单，后处理简单便捷，副产物少，产率最高可达到82.3％，易于大规模生产。
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1.一种六甲基四乙烯基四硅氧烷，结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述的六甲基四乙烯基四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
3.一种六甲基四环氧基四硅氧烷，结构式如下所示：
4.根据权利要求3所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，基于权利要求1或2所述的六甲基四环氧基四硅氧烷，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂A和溶剂B均包括甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂C包括二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、四氯化碳、二硫化碳中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液、硝酸溶液中的一种或多种，所述酸溶液的浓度均为0.05-2mol/L。
8.根据权利要求4所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液包括碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、
9.根据权利要求4所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述四甲基二乙烯基二硅氧烷和所述乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.1-1.5)，所述六甲基四乙烯基四硅氧烷和所述间氯过氧苯甲酸的质量比为1:(0.1-10)。
10.根据权利要求4所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂A和所述四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为1:(0.2-2.5)，所述乙烯基三甲氧基硅烷和所述溶剂B的质量比为1:(0.5-1.5)，所述间氯过氧苯甲酸和所述溶剂C的质量比为1:(10-100)。
...【技术特征摘要】
1.一种六甲基四乙烯基四硅氧烷，结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述的六甲基四乙烯基四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
3.一种六甲基四环氧基四硅氧烷，结构式如下所示：
4.根据权利要求3所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，基于权利要求1或2所述的六甲基四环氧基四硅氧烷，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂a和溶剂b均包括甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂c包括二氯甲烷、氯仿、溴乙烷、四氯化碳、二硫化碳中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的六甲基四环氧基四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液、硝酸溶液中的一种或多...
【专利技术属性】
技术研发人员：李俊宇，曾绮卉，郑泽宇，鲁智灿，李浩哲，黄一格，赵哲宇，易生平，周鹏，袁博，
申请(专利权)人：武汉珈材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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