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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷粉体材料领域,具体涉及一种低氧含量高α相氮化硅粉的制备方法。
技术介绍
1、随着集成电路领域的发展,电路的集成度和集成功率呈指数级提高,对封装芯片基板的抗弯强度、稳定性和散热能力的要求也随之提高。氮化硅陶瓷基板具有高强度、高硬度、高热导率以及优异的介电性能等一系列特点,通过对其理论计算发现,在a轴和c轴方向上的热导率有着取向性,其中α相氮化硅单晶沿a轴的热导率为105w/(m·k)、沿c轴的热导率为225w/(m·k),β相氮化硅单晶沿a轴的热导率为170w/(m·k)、沿c轴的热导率为450w/(m·k),并且还有着优异的抗热冲击性能、与硅相近的热膨胀系数(3.0×10-6k-1)等优点,因此氮化硅被视为制备高热导率基板的理想材料。对于制备抗弯强度大且热导率高的氮化硅陶瓷基板,氮化硅粉体材料不仅要求纯度高,还要满足低氧、高α相等指标。因为这些指标都会直接决定基板中的杂质、缺陷(气孔、晶格氧)以及晶界尺寸,从而进一步影响到陶瓷基板的热导率和强韧性。
2、已有专利(cn 114409414 a)公开了一种以高氧含量硅粉为原料制备高纯氮化硅粉体的方法。该方法采用燃烧合成法或硅粉氮化工艺制备,成功制备了氧含量在2%以下的氮化硅粉体,需要明确的是,使用燃烧合成方法制备氮化硅粉时,不仅反应压力较大(6mpa),制备成本较高,而且使用了大量的(6%-15%)有毒污染环境的卤化氨添加剂,对环境和制备成本带来压力;使用硅粉氮化工艺制备氮化硅粉时,升温速率慢、保温时间长(48h),导致制备周期大幅提高,制备成本居高不
技术实现思路
1、本专利技术公布一种低氧含量高α相氮化硅粉的制备方法,以低成本、高氧含量的光伏废硅粉为原料,通过燃烧合成的方法,以微量三聚氰胺作为氧含量调控剂,制备出了低氧含量高α相氮化硅粉,降低了生产成本,解决了高α相氮化硅粉氧含量高的问题。
2、一种低氧含量高α相氮化硅粉体的制备方法,包括以下步骤:将高氧含量的光伏废硅粉、氮化硅粉稀释剂和氧含量调控剂三聚氰胺按一定比例称量、混匀后,将其松散的放置在模具中,在氮气气氛下,通过引燃钛粉的方式启动燃烧合成反应,反应结束后即可得到低氧含量高α相氮化硅粉。
3、所述硅粉和氮化硅粉稀释剂质量百分比为:硅粉36.75%-46.88%,氮化硅粉稀释剂51.94%-62.34%,氧含量调控剂三聚氰胺添的质量百分比为0.25%-2%,且所有原料质量之和为100%。
4、所述高氧含量光伏废硅粉的粒径为1μm-5μm。
5、所述反应气氛为氮气,氮气压力为2mpa-4mpa。
6、所述氮化硅粉稀释剂的氧含量为0.8%-1%,α相含量为91%-95%。
7、本专利技术以低成本、高氧含量的光伏废硅作为原料,以氮化硅粉作为稀释剂,以三聚氰胺作为氧含量调控剂,燃烧合成得到低氧含量高α相氮化硅粉,通过对组分比例和压力的调控,大幅降低了燃烧速率和最大反应温度,抑制α相氮化硅在高温下转化为β相氮化硅,通过对三聚氰胺的调控,三聚氰胺热分解产生的一氧化碳等产物,促使原料光伏废硅中的氧杂质在反应过程下转化为气相挥发,降低了产物中的氧含量,并且增加了气相一氧化硅,提高了α相含量。在降低生产成本和缩短制备周期的同时,将氮化硅的氧含量降低到1%以下,α相提高到90%以上。
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1.以高氧含量光伏废硅粉为原料,通过燃烧合成方法制备低氧含量高α相氮化硅粉体的方法,其特征在于,原料配方包括高氧含量硅粉、氮化硅粉稀释剂和氧含量调控剂,原料经过称重、混匀后,通过燃烧合成法制备氮化硅粉体,所使用高氧含量硅粉原料的氧含量为2%-8%,使用的氧含量调控剂为三聚氰胺,该方法获得的氮化硅粉体中氧含量在1%以下,α相含量在90%以上。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述硅粉和氮化硅粉稀释剂质量百分比为:硅粉36.75%-46.88%,氮化硅粉稀释剂51.94%-62.34%,氧含量调控剂三聚氰胺添的质量百分比为0.25%-2%,且所有原料质量之和为100%。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述硅粉的粒径范围为1μm-5μm。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于,反应气氛为氮气,氮气压力为2MPa-4MPa。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述氮化硅粉稀释剂的氧含量为0.8%-1%,α相含量为91%-95%。
【技术特征摘要】
1.以高氧含量光伏废硅粉为原料,通过燃烧合成方法制备低氧含量高α相氮化硅粉体的方法,其特征在于,原料配方包括高氧含量硅粉、氮化硅粉稀释剂和氧含量调控剂,原料经过称重、混匀后,通过燃烧合成法制备氮化硅粉体,所使用高氧含量硅粉原料的氧含量为2%-8%,使用的氧含量调控剂为三聚氰胺,该方法获得的氮化硅粉体中氧含量在1%以下,α相含量在90%以上。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述硅粉和氮化硅粉稀释剂质量百分比为:硅粉36.75%-...
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