一种氟吡菌酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于含氟农药有机合成领域。该工艺首先将市售的2‑(三氟甲基)苯酰氯与2‑溴乙胺氢溴酸盐在碱的作用下进行酰胺化反应，得到中间体N‑(2‑溴乙基)‑2‑三氟甲基苯甲酰胺；然后将中间体N‑(2‑溴乙基)‑2‑三氟甲基苯甲酰胺与2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶用丰产金属镍做催化剂，在金属还原剂作用下发生还原偶联反应得到目标产物氟吡菌酰胺。本发明专利技术具有反应步骤少，操作简单，原料廉价易得，原子经济性好的特点；且两个反应步骤中不涉及高温高压反应和强酸强碱反应，避免对环境以及操作人员的危害，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含氟农药原料药的合成领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺的合成方法。

技术介绍

1、氟吡菌酰胺(iso通用名：fluopyram)是由德国拜耳作物科学公司开发的吡啶基乙基苯甲酰胺结构的sdhi(琥珀酸脱氢酶抑制剂)类新型高效、绿色、低毒的广谱杀菌剂，于2012年在美国上市，迄今已在60多个国家登记和上市。主要用于谷物、蔬菜、瓜果、花卉等70多种作物的疫病防治，其中对病菌引起的白粉病、灰霉病等病害有特效，具有广阔的应用前景。其化学名称：n-[-2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙基]-2-(三氟甲基)苯甲酰胺，分子式：c16h11clf6n2o，相对分子量：396.71，外观：白色晶体，熔点：115～117℃，cas登记号：658066-35-4。

2、已公开的氟吡菌酰胺的合成方法主要有以下三种：

3、方法一：专利ep1674455公开了以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料，与氰乙酸乙酯经亲核取代反应得到中间体a1，a1经高温脱羧反应得到[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]乙腈a2。然后a2经催化氢化、水解制主3-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：以碳酸钠作为缚酸剂，将2-(三氟甲基)苯酰氯与2-溴乙胺氢溴酸盐进行酰胺化反应，制得中间体N-(2-溴乙基)-2-三氟甲基苯甲酰胺；中间体N-(2-溴乙基)-2-三氟甲基苯甲酰胺与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶以镍盐和氮配体作为催化体系，金属单质粉末作为还原剂进行还原偶联反应，制得目标产物氟吡菌酰胺。

2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：

3.根据权利要求2所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：所述镍盐为碘化镍、醋酸镍、氯化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的氟吡...

【技术特征摘要】

1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：以碳酸钠作为缚酸剂，将2-(三氟甲基)苯酰氯与2-溴乙胺氢溴酸盐进行酰胺化反应，制得中间体n-(2-溴乙基)-2-三氟甲基苯甲酰胺；中间体n-(2-溴乙基)-2-三氟甲基苯甲酰胺与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶以镍盐和氮配体作为催化体系，金属单质粉末作为还原剂进行还原偶联反应，制得目标产物氟吡菌酰胺。

2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：

3.根据权利要求2所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：所述镍盐为碘化镍、醋酸镍、氯化镍中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于：所述氮配体为...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄扬杰，翁志强，郑大治，李子标，吴伟，陈守雄，叶子诚，江凌睿，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：