一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法技术

技术编号:42604517 阅读:43 留言:0更新日期:2024-09-03 18:14
一种2,3,4‑三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,包括如下步骤:将原料药导入到液相色谱仪的色谱柱中;以甲醇‑三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱;所述三氟乙酸水溶液的浓度为0.09%vol‑0.11%vol。本申请采用原料药预溶解到甲醇‑0.1%vol三氟乙酸水溶液的方式,能够保证在色相色谱分离过程中,主要的检测组份不因为氧化等原因产生次生的杂质,且有较好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法


技术介绍

1、2,3,4-三羟基苯甲醛(简称thba),其结构式如下,其作为一种重要的有机合成中间体,主要用于制备盐酸卡罗卡尼(心脑血管疾病药物)、盐酸洛美利嗪(偏头痛)、曲美他嗪(抗心绞痛药物)、依昔苯酮(治疗老年痴呆症药物)、磷酸奥司他韦(抗流感药物)等。在对2,3,4-三羟基苯甲醛的深人研究中发现其中的一些微量杂质对其应用性能有较大的影响尤其是医药应用领域,采用一些方法对杂质进行分析检测并根据结果研究杂质的引人途径有助于帮助提高该产品的生产工艺水平。目前分析方法主要集中在hplc-uv、hplc-ms、hplc-ms-ms,质谱仪器设备昂贵,前处理过程复杂,操作人员需要经过严格的培训过程。高效液相色谱分离效率高,操作自动化,应用范围广,而从现有的专利文献及期刊论文公开的内容来看,所用色谱条件复杂、成本较高或检测有关物质受限。


技术实现思路

1、为了解决上述问题,本申请提出了一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,包括如下步骤:...

【技术保护点】

1.一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:将原料药溶于甲醇-0.1%vol三氟乙酸水溶液中,甲醇和0.1%vol三氟乙酸水溶液体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:

4.根据权利要求3所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:所述流动相中的三氟乙酸水溶液的浓度为0.1%vol。

5.根据权利要求3所述的一种2,3,4-三羟基苯...

【技术特征摘要】

1.一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:将原料药溶于甲醇-0.1%vol三氟乙酸水溶液中,甲醇和0.1%vol三氟乙酸水溶液体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:

4.根据权利要求3所述的一种2,3,4-三羟基苯甲醛中杂质含量的测定方法,其特征在于:所述流动相中的三氟...

【专利技术属性】
技术研发人员:牛笑怡赵丽王宁张倩倩
申请(专利权)人:山东新华制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1