一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺制造技术

技术编号:42577540 阅读:61 留言:0更新日期:2024-08-29 00:41
本发明专利技术公开了一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,属于有机合成技术领域。一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,包括以下步骤:S1.在酸催化下反应得到含化合物A体系液;S2.将步骤S1反应得到含化合物A体系液在离心机内离心,使其体系固液分离除去不溶物,得到粗苯甲酰甲酸乙酯;S3.将步骤S2离心好的清液与碱金属盐溶液加入至分层釜搅拌洗涤,取下层油状液体相;S4.将步骤S3的下层油状液体相加入填有干燥剂的干燥柱脱水;S5.将步骤S4得到的有机相分批注入精馏塔釜内,通过搅拌、精馏得到高纯度产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成,更具体地说,涉及一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺


技术介绍

1、苯甲酰甲酸乙酯是一种有机物,化学式为c10h10o3,化学结构式为a,外观呈淡黄色液体状。苯甲酰甲酸乙酯是一种多用途的有机合成中间体,广泛应用于精细化工和医药领域。作为化学试剂和精细化学品。在医药领域,作为黄酮药物的中间体,以及治疗胃和十二指肠溃疡的药物奥芬溴铵的中间体。同时通过与金属元素络合,可以作为荧光材料的敏化剂和有机氧化反应的催化剂。作为医药中间体和工业原材料。

2、在实验室中通过酸催化酯缩合回流合成苯甲酰甲酸乙酯,再通过旋蒸除去甲苯,用二氯甲烷溶解,依次用去离子水和饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,经硅胶柱层析[洗脱剂:石油醚∶乙酸乙酯=2∶1]纯化得淡黄色液体,收率78.4%。在这过程中操作繁琐,有机溶剂产物耗损大,回收成本高,碱金属盐溶液的利用率低。

3、


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,能提高材料利用率,减少提纯过程产生的污染,提高最终获得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤S3所述的碱金属盐溶液选自碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种,碱金属盐溶液的浓度为0.1%-2.0%。

3.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤S4所述干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁或脱水树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤S5所述精馏塔设置多个塔釜交替循环使用,用于使精馏过程不间断;相邻塔釜之间的塔顶处设有冷凝器,塔釜底部设有再沸...

【技术特征摘要】

1.一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤s3所述的碱金属盐溶液选自碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种,碱金属盐溶液的浓度为0.1%-2.0%。

3.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤s4所述干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁或脱水树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其特征在于:步骤s5所述精馏塔设置多个塔釜交替循环使用,用于使精馏过程不间断;相邻塔釜之间的塔顶处设有冷凝器,塔釜底部设有再沸器,冷凝器用于将塔顶上行的样品冷凝回流到塔釜内部,再沸器用于将塔釜下行的样品汽化回流到塔釜内部。

5.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸乙酯的提纯工艺,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘伟陈江杨仔威赵志刚
申请(专利权)人:浙江东海新材料科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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