【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学和药物合成监测,具体为一种hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法。
技术介绍
1、1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶作为重要化工原料和药物合成的中间体,1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶在合成过程中可能产生多种副产物,影响最终产品的纯度与性能。特别是当涉及氧化反应时,产物的鉴定和定量尤为重要。目前,对于此类化合物的氧化产物,尤其是类似百草枯阳离子的检测方法尚不完善,缺乏高效准确的分析手段,其转化产物百草枯阳离子的定量分析对于工艺控制和产品质量保障至关重要。然而,直接检测1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶或其转化产物面临挑战,需要高效的样品处理技术和高分辨率的分析手段。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,通过将中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶通过氯气氧化预处理,生成百草枯阳离子,将目标化合物转化为更易于检测的形式,显著提高分析的准确性和可靠性提高准
...【技术保护点】
1.一种HPLC检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的HPLC检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述步骤一中通入氯气的方法如下:
3.根据权利要求2所述的HPLC检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述氮气的加入方法如下:使用氮气对反应器进行气体置换,同时开启排气口,通过氧气检测仪确认氧含量低于1%,排除空气或其他氧化性气体,确保系统内部为氮气氛围,检测反应器内压力,为玻璃反应器加热到25-35℃。
【技术特征摘要】
1.一种hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述步骤一中通入氯气的方法如下:
3.根据权利要求2所述的hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述氮气的加入方法如下:使用氮气对反应器进行气体置换,同时开启排气口,通过氧气检测仪确认氧含量低于1%,排除空气或其他氧化性气体,确保系统内部为氮气氛围,检测反应器内压力,为玻璃反应器加热到25-35℃。
4.根据权利要求2所述的hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述氯气流量控制在4-6m/s,氯气通入采用鼓泡的方式进行氧化处理15-20分钟。
5.根据权利要求4所述的hplc检测中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶的方法,其特征在于:所述步骤一中中间体1,1′-二甲基-4,4′-二氢联吡啶氯气氧化后还需要调节ph至...
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